详查标准

近日，环保部发布了四项新的土壤检测新标准，主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]等。　　其中，土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年，环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。　　在近期发布的土壤详查实验室基本要求中，无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪，但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪，[color=#0066cc][u]HJ 832-2017[/u][color=#000000]的发布填补了金属全量分析在微波消解方法标准上的缺失[/color][/color]。　　标准名称、编号如下：　　一、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf]土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf[/url] 　　本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。　　本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。　　二、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf]土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf[/url] 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。　　本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。　　当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。　　三、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf]土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 834-2017).pdf[/url] 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。　　本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。　　四、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf]土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 835-2017).pdf[/url]。　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。　　本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。

请教各位，本人看到GB 5009.12-2010有这样一段话：8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。我查了下资料，发现这个概念其实就是分析化学里指双样相对相差，那么双样相对相差和RSD（相对标准偏差）到底有怎样的换算关系呢？请各位指点。

７月底，刚刚公布了全国土壤污染状况详查首批检测实验室名录，８月初，我单位就送来了农村环境土壤调查样品，有机项目测定多环芳烃和有机氯，全国土壤污染详查还没有真正开始，这次小批量的农村环境土壤算是预热篇。土壤不同与水质、食品、药品等样品，它的机制与成份复杂得多，前处理步骤和净化步骤繁多，在这里就前处理与各位老师共同探讨学习！１、前处理方法标准《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ 613-2011）《土壤和沉积物多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ805-2016）《土壤和沉积物有机氯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 835-2017）这几个方法标准是近几年才颁布的，特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。可能也是为了这次全国土壤污染详查吧。２、水份的测定新鲜土壤样品需测定水份，标准里有详细的规定，把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别，有些土壤样品有大量的细小草根等，如果不清除干净，会对水份值有一定影响，但是差别不大，如果要清除，要用上镊子和放大镜等工具。十个八个土壤样品还可以有时间和精力这样去做，如果是全国土壤污染详查了，成百上千个样品，哪有那么多时间和精力把每个样品清理干净。现在不是每个实验室都有土壤冻干设备，冻干后再过筛。细小草根等残留产生的水份差别，本人在实际中把这个差别值忽略了。不知道各位老师有没有更好的办法？３、样品提取现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法，这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。４、样品净化样品前处理的方法比较多，GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少，（可能随着科技发展，会逐渐普及，这是后话）。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水。本人按标准填充好一根硅酸镁净化小柱，再净化一个样品，一看时间一个小时过去，（可能也有商品化的硅酸镁净化小柱出售）。一天仅仅能净化8－10个样品，可能有些实验室老师操作非常熟练，用上固相萃取辅助设备等，效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的，估计仅仅净化也需要十天半个月。本人根据实际情况利用不过净化柱的方法，只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水，低温放置两三小时后，取上清液和清洗液合并，直接进行浓缩过０.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点，此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品，进样衬管和分流平板更换得比较频繁，但由于少了过净化柱这一步骤，分析效率大大提高。以上是个人处理土壤有机样品心得体会，不妥之处，望各位老师指点！