球差原理

p 　　作者：Mix + CCL br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 前言： /strong /p p 　　球差校正透射电镜(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高分辨率配合诸多分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。本期我们将给大家介绍何为球差，ACTEM的种类，球差的优势，何时才需要ACTEM、以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我们会介绍一下透射电镜的最前沿，球差色差校正透射电镜。 /p p 　　 strong 什么是球差： /strong /p p 　　100 kV的电子束的波长为0.037埃，而普通TEM的点分辨率仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差，是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为：像散、彗形像差和色差。透镜系统，无论是光学透镜还是电磁透镜，都无法做到绝对完美。对于凸透镜，透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强，从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。在光学镜组中，凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差，然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜，因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的，它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 246px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/565984ed-0352-4b62-8539-a16db18b6f6b.jpg" title=" 1.jpg" height=" 246" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：球差和色差示意图 /strong /p p 自TEM发明后，科学家一直致力于提高其分辨率。1992年德国的三名科学家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研发使用多极子校正装置(图3)调节和控制电磁透镜的聚焦中心从而实现对球差的校正(图4)，最终实现了亚埃级的分辨率。被称为ACTEM三巨头的他们也获得了2011年的沃尔夫奖。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节TEM的球差，从而实现亚埃级的分辨率。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2080a2cf-4ab3-41ab-b731-7719f0c32d28.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　 strong 　图2 三种多极子校正装置示意图 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/090bb4c0-aeea-4ab4-8601-79bcf74b7c8e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 球差校正光路示意图 /strong /p p 　　 strong ACTEM的种类： /strong /p p 　　我们在前期TEM相关内容已经介绍了透镜相关内容，TEM中包含多个磁透镜：聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。球差是由于磁镜的构造不完美造成的，那么这些磁镜组都会产生球差。当我们矫正不同的磁透镜就有了不同种类的ACTEM。回想一下STEM的原理，当我们使用STEM模式时，聚光镜会聚电子束扫描样品成像，此时聚光镜球差是影响分辨率的主要原因。因此，以做STEM为主的TEM，球差校正装置会安装在聚光镜位置，即为AC-STEM。而当我们使用image模式时，影响成像分辨率的主要是物镜的球差，此种校正器安装在物镜位置的即为AC-TEM。当然也有在一台TEM上安装两个校正器的，就是所谓的双球差校正TEM。此外，由于校正器有电压限制，因此不同的型号的ACTEM有其对应的加速电压，如FEI TITAN 80-300就是在80-300 kV电压下运行，也有专门为低电压配置的低压ACTEM。 /p p 　　 strong 球差校正电镜的优势： /strong /p p 　　ACTEM或者ACSTEM的最大优势在于球差校正削减了像差，从而提高了分辨率。传统的TEM或者STEM的分辨率在纳米级、亚纳米级，而ACTEM的分辨率能达到埃级，甚至亚埃级别。分辨率的提高意味着能够更“深入”的了解材料。例如：最近单原子催化很火，我们公众号也介绍了大量相关工作。为什么单原子能火，一个很大的原因是电镜分辨率的提高，使得对单原子的观察成为可能。浏览这些单原子催化相关文献，几乎无一例外都用到了ACTEM或者ACSTEM。这些文献所谓的“单原子催化剂”，可能早就有人发现，但是因为受限于当时电镜分辨率不够，所以没能发现关键的催化活性中心。正是因为球差校正的引入，提高了分辨率，才真正揭示了这一系列催化剂的活性中心。 /p p 　　 strong 何时才需要用球差校正电镜呢? /strong /p p 　　虽然现在ACTEM和ACSTEM正在“大众化”，但是并非一定要用这么高大上的装备。如果你想观察你的样品的原子级结构并希望知道原子的元素种类(例如纳米晶体催化剂等)，ACSTEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品在TEM中的原位反应，那么物镜校正的ACTEM将会是更好的选择。就纳米晶的合成而言，球差校正电镜常用来揭示纳米材料的细微结构信息。比如合成一种纳米核壳材料，其中壳层仅有几个原子层厚度，这个时候普通电镜下很难观察到，而球差电镜则可以拍到这一细微的结构信息(请参见夏幼男教授的SCIENCE，349，412)。 /p p 　　 strong 如何为ACTEM准备你的样品： /strong /p p 　　首先如果没有合作的实验室的帮助，ACTEM的测试费用将会是非常昂贵的。因此非常有必要在这里介绍如何准备样品。在测试之前最好尽量了解样品的性质，并将这些信息准确地告知测试者。其中我认为先用普通的高分辨TEM观察样品是必须的，通过高分辨TEM的预观察，你需要知道并记录以下几点：一、样品的浓度是否合适，目标位点数量是否足量 二、确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压，许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的knock-on作用)等等 三、观察测试目标性状，比如你希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构，那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等，洁净的样品是实现高分辨率的基础 四、确定样品预处理的方式，明确样品测试前是否需要加热等预处理。五、拍摄足量的高分辨照片，并标注需要进一步观察的特征位点。在ACTEM测试中，与测试人员的交流非常重要，多说多问。 /p p 　　 strong 球差色差校正透射电镜： /strong /p p 　　球差校正器经过多年的发展，在最新的五重球差校正器的帮助下，人类成功地将球差对分辨率的影响校正到小于色差。只有校正色差才能进一步提高分辨率，于是球差色差校正透射电镜就诞生了。我们欣赏一下放置在德国Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-300 PICO双球差物镜色差校正TEM (300 kV分辨小于0.5埃)以及德国乌尔姆大学的TitanG3 20-80 SALVE 低电压物镜球差色差校正TEM (20 kV 分辨率小于1.4埃)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/04b96c4d-c6fe-40d2-85c0-b86ce091e6e8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 Titan G3 50-300 PICO、TitanG3 20-80 SALVE及其矫正器 /strong /p

12月1日，“西安交大-日本电子战略合作签约仪式暨球差电镜专题学术研讨会”在创新港大型仪器设备共享实验中心召开。西安交通大学校长助理单智伟教授，日本电子中国区总经理杉本圭司出席签约仪式，并为“西安交大-日本电子创新技术联合实验室”揭牌。西安交通大学大型仪器共享实验中心主任高禄梅、日本电子中国区副总经理张晓露代表双方签约。西安交通大学大型仪器共享实验中心副主任、分析测试中心主任孟令杰教授主持签约及揭牌仪式。单智伟对嘉宾们的到来表示诚挚欢迎。他表示，西安交大坚持以国家战略需求为导向，以中国西部科技创新港为依托，探索产学研深度融合的路径，建立校企深度融合的联合研发中心；围绕产业链，布局创新链，汇聚创新资源、对接产业需求，加速科技成果转移转化。他指出，西安交大与日本电子签署战略合作协议，将有助于推动公共平台创新链、产业链、资金链、人才链的深度融合，为公共平台与企业的融合发展贡献智慧和力量。同时，大仪中心作为校级仪器设备共享平台，应当持续发挥引领与担当作用，继续促进研究团队与公共平台在技术创新研究与应用上协同发展，有力推动学科和团队高水平成果产出，为学校教学科研保驾护航。希望以此次双方签署战略合作协议为契机，充分发挥各自优势，不断丰富发展模式和路径，联合攻关“卡脖子”技术难题，为高质量发展提供强有力的科技支撑，书写合作共赢的新篇章。杉本圭司表示，西安交通大学与日本电子的合作源远流长，西安交通大学是国内最早购买日本电子公司设备的高校之一，目前已有超过20台日本电子设备在交大投入使用。本次战略合作以及创新技术联合实验室的成立，是日本电子公司与国内外优秀科研机构合作的重要成果，也是其积极探索新的科研模式，推动科研创新的重要尝试。本次合作能够实现资源的有效配置与共享，为公司的科研创新和发展提供强有力的支持，意义重大。杉本圭司表示在双方的共同努力下，联合实验室一定能取得更加辉煌的成绩。西安交通大学能动学院卢晨阳教授作为用户代表发言。卢晨阳结合自己的发展体会，认为自己的科研生涯与日本电子公司设备难以分割，众多设备支撑起了自身的科研工作。他对日本电子提供实验“利器”，对西安交通大学提供优质实验平台表示真诚感谢，相信本次合作对推动电子显微镜技术的应用与发展、促进材料及多学科领域研究的深化具有重要意义，期待这次合作能为科研团队带来更多的科研突破，为科学界贡献更多的创新成果。本次“球差电镜专题学术研讨会”邀请了国内多位电镜知名专家进行报告和技术交流。会议以“球差电镜应用技术与平台管理”为主题，分享各领域专家利用球差电镜开展高水平研究的最新应用成果，以及球差电镜平台建设管理经验，旨在促进高校球差电镜分析技术的应用与发展。单智伟围绕“金属材料变形与损伤起源的原位电子显微镜研究”介绍了研究团队在氢致材料变形与损伤领域的最新进展。清华大学谷林教授以“功能材料功能性起源”为题，从球差校正电子显微方法入手，讨论内积过程中对称性破缺下功能材料的精细结构与新奇物性。浙江大学余倩教授围绕合金强塑性的位错调控新机制，通过多尺度、原位透射电子显微镜表征，并结合三维显微结构断层成像和计算机模拟等，研究了多元复杂合金体系中的位错调控行为。武汉大学物理科学与技术学院、武汉大学电子显微镜中心主任王建波教授结合球差校正透射电子显微学和第一性原理计算，介绍了团队在纳米氧化物（ZnO和CuO）材料的原子尺度原位研究领域的最新进展。郑州大学程少博教授报告了第四代半导体金刚石材料中的构效关系研究，为金刚石-铁性材料界面反应的原子机制提供新见解，有利于提高金刚石基器件性能。太原理工大学郭俊杰教授报告了二维电催化材料可控构筑与精确表征，通过对纳米尺度的金属电催化材料进行原子尺度结构调控提升电催化性能。日本电子透射产品经理袁建忠以“时空的交汇—日本电子透射电镜进展”为题，介绍了目前最新的能够在更宽的加速电压范围内进行更高灵敏度的分析和更高空间分辨率成像的球差矫正显微镜技术，以及加入时间因素进行材料瞬间态和瞬时行为研究的最新技术。西安交通大学卢晨阳教授以“高熵合金的多级构筑抗辐照结构设计及核用前景”为题，介绍了如何利用先进的材料表征技术开展辐照效应研究。西安交通大学武海军教授报告了基于序参量短程有序化的电子功能材料，通过调控点缺陷实现长程序参量的短程化，优化了铁电/压电和热电材料的动态响应。西安交通大学大仪中心李娇工程师介绍了大仪中心球差电镜的功能配置，结合案例介绍球差电镜分析技术在材料科学领域中的应用。与会师生与报告嘉宾进行了热烈的互动和交流。会后，与会人员参观了西安交通大学大仪实验中心。

12月20日，湖北大学球差电镜中心设备验收会暨揭牌仪式举行。校党委常委、副校长艾青松为球差电镜中心揭牌。实验室与设备管理处、科学技术发展研究院、材料科学与工程学院负责人和验收专家等参加活动。设备验收会上，来自武汉大学、华中科技大学、武汉理工大学和中国地质大学的5位电子显微镜方面专家，高度评价了学校球差电镜安装场地建设及设备安装质量，称赞学校在实践过程中大胆创新、勇于突破，破解了恶劣环境下球差电镜安装的技术难题。据介绍，学校建设团队首次提出“主动+被动”双消磁减震回路系统，通过数十次数据模拟和实地测量，成功解决了电镜安装场地靠近“地铁+主干道+高架桥”三重影响因素造成的恶劣震动及磁场干扰问题。球差电镜设备运行状态稳定后，受到广泛宣传报道，为多所大学电镜场地建设提供依据，在业内形成标杆效应，被誉为“世界上距离地铁最近的球差电镜”。艾青松对学校球差电镜中心建设成效给予充分肯定。他指出，揭牌成立球差电镜中心，标志着我校材料高级显微结构表征与分析科研平台建设取得重要进展。希望球差电镜中心发挥特长优势，产出具有较大影响力的原创成果，提升学校相关学科建设水平。同时，围绕集成电路及半导体领域，加快融入湖北“光芯屏端网”核心产业，积极为湖北相关高校、科研机构和企业发展提供技术支撑及研发服务。球差电镜作为在原子尺度对材料微观结构及化学成分进行分析的大型高端仪器，一直是材料科学领域（如集成电路、半导体材料、高端金属合金等）进行深层次研究的重要设备。湖北大学球差电镜中心项目于2019年立项，共包含双球差校正透射电镜Spectra 300、场发射电镜Talos F200X、聚焦离子束电镜Helios 5 UC三台设备。项目建设包括选址勘察、场地改造、设备安装调试及试运行四个阶段，克服了疫情、场地震动及磁场干扰严重超标等多重困难，于2022年12月完成场地建设，2023年7月完成设备安装并开始试运行。