尿碘标准

碘是人体必须微量元素之一，有着重要的生理功能，碘缺乏导致地方性甲状腺肿、地方性克汀病、甲状腺功能减退等；碘过量常导致高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、甲状腺炎。人体的碘主要来源于食物，其余来源于水和空气。人体由食物提供的碘几乎占所需碘的90%以上，食物中的无机碘易溶于水形成碘离子。在消化道，碘主要是在胃和小肠被迅速吸收，空腹时1～2h即可完全吸收，胃肠道有内容物时，3h也可完全吸收。碘主要通过肾脏由尿排出，少部分由粪便排出，极少部分可经乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出。故通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法及2016年刚推行的ICP-MS法，当然也有尿碘试剂盒法，可用于快速尿碘含量的快速筛检。鉴于碘影响人体的生长发育，故儿童和孕妇需定期对尿碘进行筛查，以评价体内碘的水平，预防相关疾病。 本文主要探讨ICP-MS测定尿碘的方法，主要内容有以下几点：1，重复ICP-MS测定尿碘的国标方法；2，比较加入硝酸和国标加入四甲基氢氧化铵（TMAH）前处理方法的不同；3，探讨有机溶剂对碘信号的增敏作用；4，儿童尿碘的含量分析和比较。一、仪器与试剂 安捷伦7700x ICP-MS，碘单元素标准溶液（1000mg/L），安捷伦内标溶液（内含In元素），曲拉通X-100化学纯，四甲基氢氧化铵（优级纯），浓硝酸（质量分数65%，UP级），乙醇（色谱纯）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301220_612982_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301221_612983_1615758_3.jpg二、样本来源：本地区学龄儿童的晨尿120份。三、实验过程1. 尿液稀释剂的配制1.1 国标的方法：取质量分数 25%的TMAH 5ml和 0.1ml曲拉通X-100用超纯水稀释至500ml得（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂。1.2 对比方法: 取浓硝酸10ml和 0.1ml曲拉通X-100及20ml乙醇用超纯水稀释至500ml得（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂。2. 上机尿样的制备国标的方法：取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂，即将尿液稀释1/10。对比方法：取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂，同样将尿液稀释1/10。注：以上制得的尿液均通过0.45微米滤膜过滤方允许上机分析。3.标准溶液的配制 3.1 标准系列溶液的配制： 分别用取一定量的碘单元素标准溶液加入0.25%TMAH逐级配制成10mg/L和1.0mg/L的碘标准中间液。再分别取一定量的碘标准中间也加入0.25%TMAH制得碘标准系列溶液0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L。同理，用2%硝酸制得同样的标准系列溶液。3.2 碘标准工作系列溶液的配制 分别取碘标准系列溶液1.0ml，加入1.0ml尿液和8ml（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂，制得0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。同理，用（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂制得另一套的0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。 3.3 内标溶液的配制：根据对应的碘标准工作系列溶液的配制方法，分别用0.25T%MAH和2%硝酸制得浓度为0.5mg/L的俩个不同基质的内标使用液。 4. 上机分析4.1 调谐 仪器参数：射频功率1500W，载气流速0.8L/min，辅助气流速0.30L/min，采样深度8mm，雾化室温度2℃，采样锥和截取锥均为镍锥，雾化器为同心雾化器。 调谐指标如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301208_612981_1615758_3.jpg[colo