中核的检测

p 　　核磁共振谱(NMR)在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色，而选择符合检测条件的核磁管是确保核磁共振谱图准确的前提条件之一。 /p p 　　1. 同心度与凸度 /p p 　　同心度(concentricity)：核磁共振管壁厚度的zui大变化，即指内壁和外壁的圆心不能完全重合度。同心度大，将使部分样品在旋转中不能保持严格的圆柱形，从而降低磁场在样品内的均匀水平，减低信号分辨率，导致图谱不准确。 /p p 　　凸度(camber)：将核磁管两端固定旋转，管体中部外表面偏离中心线的zui大值与zui小值的差称为凸度。凸度大，会直接引起核磁共振管在旋转时的配平，加大共振峰的宽度。过大的凸度甚至能引起管和探头内壁的碰撞，造成探头损伤。 /p p 　　总之，同心度与凸度越小的核磁管，越有利于核磁匀场，核磁图谱准确性更有保障。 /p p 　　2. 管体材质 /p p 　　不同的检测条件需要使用不同材质核磁管，才能保证检测结果的准确性。核磁管的材质主要有以下4种： /p p 　　1)美国材料试验标准(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)材料：适用于常温常压下无热梯度变化的核磁检测。 /p p 　　2) 美国材料试验标准(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex& reg )材料：具有很强的抗热变形能力和极低的热膨胀率，适用于在冷冻、融化循环和剧烈变温情况下的核磁检测。 /p p 　　3)天然石英材料：265nm以上光透过率超过85%，适合光化学研究 同时硼含量≤0.1 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。 /p p 　　4)人工石英材料：190nm以上光透过率超过95%，适合光化学研究 同时硼含量≤0.01 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。 /p p 　　具体参数如下： br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/5b9466fa-f3fb-4761-a411-541341bb7a26.jpg" title=" QQ截图20180911163309.jpg" alt=" QQ截图20180911163309.jpg" / /p p 　　3. 管体表面光洁度 /p p 　　核磁管体光洁度不够或者有划痕，将会严重影响核磁匀场，导致检测结果不准确。 /p p 　　4. 核磁管适用频率 /p p 　　核磁共振谱仪的磁场强度越高，仪器检测灵敏度越高，对于核磁管质量的要求也越高。根据谱仪型号选择对应频率的核磁管及同心度、凸度小的高品质核磁管，可以保证实验准确性，并延长核磁共振谱仪使用寿命。 /p p br/ /p

2009年8月8日上午，备受国人关注的我国首个“国家核级锆材研发与检测中心暨国核锆业核级锆材生产线”项目开工奠基仪式在陕西省宝鸡市高新技术开发区举行。 　　国核宝钛锆业股份公司负责人介绍了国家核级锆材研发与检测中心、国核锆业核级锆材生产线项目的情况，代表国核锆业公司全体员工庄严承诺，一定不负国家的重托，不辱自己的使命，艰苦创业，拼搏进取，以大决战的斗志和一往无前的气概全力以赴地投入到工程建设工作中去，坚决保证各条生产线建设任务保质保量按时完成，如期实现2012年6月前一期项目建成投产的目标。 　　国家核电技术有限公司党组书记、董事长王炳华在讲话时指出，“国核锆业核级锆材生产线建设项目”的开工建设，以及“国家核级锆材研发及检测中心”的成立，是国家加快推进我国第三代核电自主化发展的重要举措，是贯彻、落实国务院关于“实现我国核级锆材自主化研发，形成核级锆材技术体系和质量保证体系，并形成批量化生产和供应能力”要求的关键步骤，它将填补我国核级锆材自主化制造技术的国内空白，解决我国核级锆材全部依赖进口的瓶颈，为保证我国核电产业的长期健康可持续发展，为提高我国核电产业的国家竞争力，为保障我国德国家能源安全做出重大贡献。 　　“国家核级锆材研发与检测中心、国核锆业核级锆材生产线”项目的开工建设，是我国核能发展进程中具有里程碑意义的重要事件，是我国核电产业战略性布局中不可或缺的一个重要环节。它的按期建成投产，将为填补我国核级锆材生产的空白，全面提升核电产业的技术装备水平，形成具有自主知识产权的核用锆合金品牌，促进国家能源结构调整战略和核电中长期发展规划的顺利实施提供强有力的支撑和保障。 　　2007年12月8日，由国家核电技术公司和宝钛集团有限公司为适应我国核电自主化、规模化发展需要，实施强强联合，共同出资组建的、以加快发展中国核电锆材为目标的“国核宝钛锆业股份公司”在陕西省宝鸡市挂牌成立。该公司注册资本金3亿元人民币，其中：国家核电技术公司占总股本的51%，宝钛集团占总股本的49%。 　　2009年5月，国家核电技术公司向国家发改委申报的“国家核级锆材研发及检测中心建设项目”获得批准，该项目被列入国家2009年核电、风电装备自主化和能源装备专项，获得中央预算内投资补助。据专家介绍，该项目的成功实施将会极大地提高我国相关产业的技术水平，保障我国核电规模化、产业化、自主化发展对核级锆材的需求，解决长期制约我国核电发展的一个重要瓶颈问题，为国家调整能源结构战略和我国核电中长期发展规划的实施提供强有力的支撑。

据通告，存在检验检测人员技术能力有待提升、检测设备使用和维护不当、检测过程和操作规范性不足、对作业指导书的理解不透彻等问题。具体内容如下：市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号为规范检验检测市场，提升检验检测机构技术能力，充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升作用，市场监管总局组织开展了2021年国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证。考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证。考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证。考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证。考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证。考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证。考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证。考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证。考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证。考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证。考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证。考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证。考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证。考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证。考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证。考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。（十七）电气强度试验能力验证。考核样品为定制的电气强度试验测试盒，考核参数为击穿电压，共有170家检验检测机构参加该项目。其中，161家结果合格，9家结果不合格。（十八）电动汽车用锂离子单体蓄电池放电容量试验能力验证。考核样品为定制的锂离子单体蓄电池，考核参数为室温放电容量，共有42家检验检测机构参加该项目。其中，40家结果合格，2家结果不合格。三、存在问题（一）检验检测人员技术能力有待提升。部分检测人员对样品定容、稀释操作不当，导致样品测定值不在标准曲线范围内；部分检测人员对仪器设备的试验条件没有掌握好，导致分析过程中的目标物峰型不理想；个别检测人员设备操作不正确，导致试样发生形变；个别检测人员在计算过程中引用数据有误，导致结果不合格。（二）检测设备使用和维护不当。部分检测机构没有做好检测仪器条件的优化，导致仪器灵敏度不够、不能满足准确定量的要求；部分检测机构仅对部分试验参数或量程范围进行有效计量校准；少数检测机构设备安装密封不严，导致最终检测数据不准确；个别检测机构的设备维护不到位，导致色谱图基线不稳或严重漂移。（三）检测过程和操作规范性不足。部分检测机构未能有效地实施质量监控，如加标回收未做空白试验、质控样品与考核样品基质不匹配等；部分检测机构未按照标准方法要求制作校准曲线，导致检测结果的系统性偏离；个别检测机构在样品稀释过程实验用水纯度不够或容器中有杂质残留，导致色谱图上出现杂峰。（四）对作业指导书的理解不透彻。部分检测机构未能正确理解作业指导书，报送结果的有效数字与作业指导书的要求不一致；个别检测机构未按照作业指导书的要求对样品进行处理，导致检测数据不准确。四、整改要求（一）能力验证结果不合格的检验检测机构，应当认真查找问题、分析原因，做好整改和技术验证，并于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改和验证材料。（二）未按要求参加能力验证的检验检测机构（见附件3），应当及时分析原因并改正，于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改材料。市场监管总局2022年2月16日