双柱双检测

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  • 采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质前言 近年来,酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值: 驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内,定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL,则定义为醉酒驾车。 可见,具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关,而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器参考文献:中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准,将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。 本文介绍了采用汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好,结果可靠,符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。 本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准,并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器,建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析,以峰面积内标法定量。相比单柱分析,双柱因为采用了不同的固定相,减少了样品干扰和共流出的可能性,有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理,实验结果可靠。序号仪器型号数量单位备注品牌1气相色谱仪 GC-98601台双FID+双毛细进样口汇谱分析2全自动顶空进样器 AHS-20A plus1台20位自动进样汇谱分析3氢气发生器BF-300E1台高纯氢气300ml/min汇谱分析4空气发生器BF-2L1台2000ml/min汇谱分析5氮气钢瓶40升 1瓶含减压阀兆格气体6色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.8um汇谱分析7色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.2um汇谱分析8电脑打印机 1套联想HP9配样品工具 1套含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等仪器配置和价格:主要仪器参数:GC9860 气相色谱仪系统,新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作,各项功能一目了然和快速切换,外部控制与智能互联一体化,满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能,使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统,使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统,提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统(第6代EPC)2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统 8、操作界面智能科学,具有中、英文双操作系统(自选)9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口,内置IP协议栈,便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统,可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站,支持多台色谱仪(300 台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入 DCS(集散控制系统)14、集成模块化结构设计,升级便捷化,维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序,对接各类项目的在线分析(另配置部件)17、系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置,多型号的外置气体、流体进样系统(顶空、气体进样器、热解析仪等外设)技术参数1、温控区域:8 路,变频电机系统,温控范围:室温以上 5℃~380℃,增量:1℃,精度:±0.01℃,程序升温阶数:32 阶/33 平台2、检测器数目:3 个;FID、TCD、ECD、FPD,NPD,PDHID 任选3、气路控制: EPC 方式EPC 工作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流EPC 量程:压力:0~0.6MPa;流量 0~100mL/min 或 0~500mL/min(空气)4、检测器指标:氢火焰离子化检测器(FID)检测限:≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液)基线噪音:≤4.5×10-14A基线漂移:≤1×10-13A/30min线性范围: ≥1065、数据通讯:以太网(LAN),串接口 RS-232,在线远程控制系统数传应用领域 本仪器的应用行业较为广泛,比如:高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃).●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●温度精确性: 0.5%●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:1mS(0.01S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大大的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。
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  • 样式:门式全自动最大试验力:10KN,20KN50KN,100KN试验力分档:×1、×2、×5、×10、四档 量程:1%-100%试验力准确度:±1%位移分辨率:0.01mm拉伸行程:600mm(可根据客户需求定制)压缩行程:600mm(可根据客户需求定制)速范围:1mm/min~500mm/min 分档可调试验机级别:0.5级/1级变形示值误差:≤±(50+0.15L)试验机尺寸:约560*420*1780 mm约650×520×1980mm外观:应符合GB/T2611要求成套性:符合标准要求保护功能:试验机有过载保护功能供电电源:220V,50Hz重量:约350KG约650KG德瑞检测 双柱拉力试验机DR-L202产品资料介绍:主要功能:主要适用于金属及非金属材料的测试,如橡胶、塑料、电线电缆、光纤光缆、保险带、皮革皮带复合材料、塑料型材、防水卷材、钢管、铜材、型材、弹簧钢、轴承钢、不锈钢(以及其它高硬度钢)、铸件、钢板、钢带、有色金属金属线材的拉伸、压缩、弯曲、剪切、剥离、撕裂、两点延伸(需另配引伸计)等多种试验。本机采用机电一体化设计 ,主要由测力传感器、变送器、微处理器、负荷驱动机构、计算机及彩色喷墨打印机构成。它具有宽广准确的加载速度和测力范围,对载荷、位移的测量和控制有较高的精度和灵敏度,还可以进行等速加载、等速位移的自动控制试验。落地式机型,造型涂装均充分考量了现代工业设计,人体工程学之相关原则。德瑞检测 双柱拉力试验机DR-L202特点:采用进口光电编码器进行位移测量,控制器采用嵌入式单片微机结构,内置功能强大的测控软件,集测量、控制、计算、存储功能于一体。具有自动计算应力、延伸率(需加配引伸计)、抗拉强度、弹性模量的功能,自动统计结果;自动记录断裂点、指定点的力值或伸长量;采用计算机进行试验过程及试验曲线的动态显示,并进行数据处理,试验结束后可通过图形处理模块对曲线放大进行数据再分析编辑,并可打印报表。
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  • 德瑞检测 双柱高温拉力机DR-HL201D产品名称高低温拉力试验机、恒温恒湿拉力机内箱容量100L、150L、225L、408L、1000L温度范围 -70℃,-40℃,-20℃,~+150℃温度均匀度<2℃温度波动度≤1℃(±0.5℃,按GB/T5170-1996表示)温度偏差 ±2℃容量选择100kN测力准确度优于±1%测力分辨率1/300000(全程不分档或等效6档)横梁位移测量精度分辨率高于0.0025mm变形示值准确度优于±0.5%(在0.2—10mm范围内)试验速度范围0.01—500mm/min,无级调速保温材料硬质聚氨脂泡沫速度控制精度±1%(0.01~10mm/min) ±0.5%(10~500mm/min)试验力测量范围0.4%--恒力、恒变形、恒位移控制精度:设定值10%FS时,设定值的±1.0%以内,设定值≥10%FS时,设定值的±0.1%以内试验大行程大450mm,不含夹具有效试验空间左右220mm、前后350mm单位切换N,KN,Kgf,Lbf包含国际单位在内的多种测量单位,用户还可自定义所需单位停机方式 上、下限安全设定,紧急停止键,程序力量及伸长设定,试件破坏感测特殊功能可做持拉、持压、疲劳、抗弯、抗折及剪切等试验,用户还可依据自己实际的测试要求自定义试验方法德瑞检测 双柱高温拉力机DR-HL201D典型试样:橡胶、塑料、纺织、纤维、陶瓷、食品、医药包装、铝塑管、塑料门窗、土工布、薄膜、木材、纸张及多种合金材料如镍铬-康铜、镍铬-镍硅、铂、铑、钨合金、钛合金、镍基合金等。应用行业:建筑建材、航空航天、石油化工、机械制造、电线电缆、橡胶塑料、汽车制造、减震系统等行业的材料检验分析,是科研院校、大专院校、工矿企业、技术监督、商检仲裁等部门的理想测试设备。德瑞检测 双柱高温拉力机DR-HL201D双柱高温拉力机是一种专用于在高温环境下进行拉力测试的试验设备。它通常由两个垂直放置的柱子支撑着测试夹具和样品,以提供稳定的力学支持和加载。双柱高温拉力机的主要特点如下:高温环境适应性:双柱高温拉力机设计用于在高温条件下进行拉力测试,通常能够在几百摄氏度到数千摄氏度的温度范围内进行测试。它具有合适的隔热措施和保护装置,以确保试验过程中的温度稳定性和安全性。双柱结构:与传统的台式拉力试验机不同,双柱高温拉力机采用双柱结构,以提供更稳定的力学支持和负载分配。这种结构可以减少试样在测试过程中的偏斜或变形,并提高测试结果的准确度。加热系统:双柱高温拉力机通常配备了专门的加热系统,可将测试区域加热到所需的高温。这种加热系统可以根据需要提供均匀的温度分布,以确保样品在测试过程中具有一致的温度条件。控制和监测系统:双柱高温拉力机还配备了先进的控制和监测系统,以实现精确的力加载和测量。通过这些系统,操作人员可以设置并监测加载速率、温度等参数,并实时记录和显示测试数据。双柱高温拉力机广泛应用于高温环境下的材料研究和工程测试,例如金属材料、陶瓷材料、高温合金等的力学性能评估和材料行为分析。它在航空航天、能源、材料科学等领域具有重要的应用价值。
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  • 双柱检测或双柱双检测

    大家有听过或用过,双柱检测的吗?极性柱和非极性柱各走一次,说是这样,可以更全面的分析香精,漏掉原料的可能性降低。大家有这么操作吗?双柱双检测呢?

  • 请教下双柱双气路FID检测器的问题

    请教下:双柱双气路 双FID检测器,一路检测,一路补偿,那是不是补偿那路也要点火,那这样,检测的那路的FID信号与补偿那路的差值 显示为测定的信号值? 我一般只用一路做检测,另外一路只开载气,空气和氢气不开,这样操作对吗? 如果做双柱补偿,那是不是两路都用同样的柱子?气流压力什么的都一样呢? 谢谢!

双柱双检测相关的耗材

  • ACQUITY双酚A色谱柱及检测方法套装
    ACQUITY双酚A色谱柱及检测方法套装ACQUITY UPLC双酚A色谱柱和方法套装完全符合ASTM方法D7574-09。沃特世ACQUITY UPLC解决方案为检测水中的双酚A提供了最优分辨率和灵敏度。色谱柱套装包括ACQUITY BEH C18柱和ACQUITY UPLC分离柱。方法套装还包括Oasis HLB固相萃取小柱和经LCMS认证的样品瓶。订货信息:ACQUITY 双酚A色谱柱分析包176001955包括:ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1 x 50 mm186002350双酚A捕集柱186004476ACQUITY 双酚A方法分析包186004932包括:ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1 x 50 mm186002350双酚A捕集柱186004476Oasis HLB 5cc(200mg)玻璃材质186000683经LCGC认证的样品瓶组合包(隔垫预开口)186000307c双酚A方法应用光盘715002203
  • ACQUITY双酚A色谱柱及检测方法套装
    ACQUITY双酚A色谱柱及检测方法套装 ACQUITY UPLC 双酚A色谱柱和方法套装完全符合 ASTM 方法D7574-09。沃特世ACQUITY解决方案为检测水中的双酚A提供了最优分辨率和灵敏度。色谱柱套装包括 ACQUITY BEH C18柱和 ACQUITY 分离柱。方法套装还包括 Oasis HLB固相萃取小柱和经 LCMS 认证的样品瓶。 订货信息: ACQUITY 双酚A色谱柱及检测方法套装 产品描述 货号 ACQUITY 双酚A色谱柱分析包,包括 176001955 ACQUITY BEH C18,2.1 x 50mm 186002350 双酚A捕集住 186004476 应用光盘 ACQUITY 双酚A方法分析包,包括 186004932 ACQUITY BEH C18,2.1 x 50mm 186002350 双酚A捕集住 186004476 Oasis HLB 5cc(200mg)玻璃材质 186000683 经 LCMS 认证的样品瓶 186000307c 应用光盘
  • 改进型SimulScan双级检测器
    改进型SimulScan双级检测器改进型双级检测器与前一代产品相比具有更好的稳定性和更长的使用寿命。2005年4月以后生产的ELAN仪器配有可兼容这种检测器的适当电子器件,不需要进行改装。2005年4 月之前生产的E L A N 仪器需要对检测器电子器件(W1013195)进行一次性升级。在一台未配备升级后电子器件的仪器内使用这种检测器将会提高噪音水平并缩短使用寿命。订货信息:所适用的ICP-MS型号部件编号ELAN 9000/6x00/DRCs*N8125050

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  • 双氰胺检测推荐色谱柱TSKgel Amide-80
    近日,新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ,引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺(缩写DICY或DCD,氰胺的二聚体)是一种硝化抑制剂,用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示,虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定,但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中,新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然,均参考国际标准ISO/TS 15495,使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。 产品:TSKgel Amide-80(货号:21865) 【相关资料】 1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》 2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》 3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》 更多关于TSKgel® Amide-80色谱柱的信息请访问:www.separations.asia.tosohbioscience.com
  • 特色双柱系统丨全面应对GB 5749-2022饮用水GCMS检测项目
    导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施,与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布,并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪(GCMS)是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的,竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统(Twin Line MS System)优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图(浓度为300 ng/L,以土臭素计)(1、二甲基二硫醚,2、二甲基三硫醚,3、2-甲基异莰醇,4、土臭素)16种SVOCs标准品色谱图(浓度为5.0 mg/L)(1、敌敌畏,2、2,4,6-三氯酚,3、六氯苯,4、乐果,5、五氯酚,6、林丹,7、百菌清,8、甲基对硫磷,9、七氯,10、马拉硫磷,11、毒死蜱,12、对硫磷,13、o, p'-滴滴涕,14、p, p'-滴滴涕,15、DEHP,16、溴氰菊酯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L(以土臭素计)的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图(浓度为1.0 μg/L)(1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷,2、1,1-二氯乙烯,3、氯丙烯,4、二氯甲烷,5、1,1-二氯乙烷,6、顺式-1,2-二氯乙烯,7、三氯甲烷,8、1,1,1-三氯乙烷,9、四氯化碳,10、苯,11、1,2-二氯乙烷,12、三氯乙烯,13、1,2-二氯丙烷,14、顺式-1,3-二氯丙烯,15、甲苯,16、反式-1,3-二氯丙烯,17、1,1,2-三氯乙烷,18、四氯乙烯,19、1,2-二溴乙烷,20、氯苯,21、乙苯,22、间,对-二甲苯,23、邻-二甲苯,24、苯乙烯,25、1,1,2,2-四氯乙烷,26、4-乙基甲苯,27、1,3,5-三甲基苯,28、1,2,4-三甲基苯,29、1,3-二氯苯,30、1,4-二氯苯,31、苄基苯,32、1,2-二氯苯,33、1,2,4-三氯苯,34、六氯丁二烯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器,在双入口高效真空系统下,不会影响离子源真空度,保证检测的灵敏度,一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品,希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人:周懿——THE END——本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
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