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电子俘获检测器的结构、原理及检测方法节选自:色谱分析方法应用电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅102-104。ECD的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器;1958年Lovelock提出β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是Lovelock进一步研究,首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。此后至今的40多年中,ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代ECD的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。ECD工作原理ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图3-6-1。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。不同电源的具体情况将在下节介绍。ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。
[b]电子俘获检测器及检测方法[/b]节选自:[i]色谱分析方法应用[/i]电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。ECD是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅102-104。ECD的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器;1958年Lovelock提出β-射线氩电离检测器。当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是Lovelock进一步研究,首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。此后至今的40多年中,ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代ECD的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。ECD工作原理ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图3-6-1。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。不同电源的具体情况将在下节介绍。ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10[sup]-9[/sup]-10[sup]-8[/sup]A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。
[align=center][font=宋体]电子俘获检测器[/font][font=宋体]ECD的源污染的[/font][font=宋体]判定[/font][font=宋体]和处理方法[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]电子俘获检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常规检测器中灵敏度最高的检测器,也是比较容易发生污染的检测器,分析灵敏度增大和基线异常是判定污染的标志。[/font][font=宋体]电子俘获检测器内部存在放射源,不建议用户拆解或者溶剂清洗,只推荐使用升高检测器温度驱赶杂质的办法。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]电子俘获检测器([/font][font=宋体]ECD[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的工作原理:[/font][font=宋体][font=宋体]来自色谱柱和尾吹的载气(高纯氮气或者氩气[/font]-甲烷)[/font][font=宋体],在[/font][font=宋体]检测器内放射源发出[/font][font=宋体]β射线的轰击下[/font][font=宋体]发生[/font][font=宋体]电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,电子流向阳极,[/font][font=宋体]从而获得[/font][font=宋体]10[/font][sup][font=宋体]-8[/font][/sup][font=宋体]~10[/font][sup][font=宋体]-9[/font][/sup][font=宋体]A的基流。当[/font][font=宋体]目标[/font][font=宋体]组分[/font][font=宋体]进[/font][font=宋体]入检测器时,即俘获池内电子使基流下降。[/font][font=宋体]检测器的信号放大器将基流的变化,转化成为电压信号输出,即为色谱信号[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]ECD检测器属于选择性检测器,适用于含卤素、氧、硫、氮等元素的易俘获电子的化合物检测,检测灵敏度很高。[/font][align=center][img=,297,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281507100635_4662_1604036_3.png!w297x489.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 ECD检测器结构原理[/font][/align][align=center][font=宋体]电子俘获检测器污染之后的现象[/font][/align][font=宋体][font=宋体]电子俘获检测器([/font]ECD),容易受载气、色谱柱、样品等各个部分的污染,使用中需要特别予以注意,检测器污染之后的主要表象为:[/font][font=宋体]1 基线状态异常[/font][font=宋体]基线噪声变大[/font][font=宋体]或者[/font][font=宋体]基线无噪声[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]带有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统,基线的稳定时间比较长,开启系统之后会观测到长时间漂移的基线,而且基线噪声是客观存在的,不论[/font]“看上去”多么平直的基线,幅度放大之后总会观察到一定水平的噪声信号。[/font][font=宋体][font=宋体]如果[/font]GC系统开启之后,很快获得一条平直无任何噪声的曲线,那么就表示检测器存在严重物质,ECD的放大器已经输出饱和信号。[/font][font=宋体]再执行[/font][font=宋体]程序升温时,[/font][font=宋体]如果[/font][font=宋体]基线漂移幅度过大[/font][font=宋体],甚至基线漂移至无噪声的饱和状态,也是检测器污染的明显标志。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2 灵敏度异常增高[/font][font=宋体][font=宋体]使用时间较长的[/font]ECD检测器,如果发现日常分析项目中目标组分的检测灵敏度异常增加,也是检测器污染的标志。[/font][font=宋体][font=宋体]可以这样来考虑这个问题,检测器实际感知的是基流变化的幅度。如果正常状态下基流值为[/font]100,样品俘获电流为10,那么变化率为10%;ECD污染后,基流值为50,样品俘获电流为10,那么变化率为20%。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]ECD污染之后的处理方式[/font][/align][font=宋体]常用的方式是提高检测器温度,提高尾吹气流量,驱赶杂质,净化检测器。[/font][font=宋体]也可以考虑多次进样溶剂的方法,予以辅助清洁。[/font]