氧气纯度检测

大型空分氧气中氩气含量的测定随着煤化工的快速发展，以深冷分离为主的空气分离技术得到迅速的发展．单套装置的规模不断增大，能耗不断降低．自动化水平和运行安全性日益提高。在以煤为原料的化工生产中，几乎每一种新型气化炉的问世都与氧气紧密相连，无论是鲁奇气化炉、德士古气化炉、壳牌气化炉，还是目前的GSP气化炉，均需要氧气作为气化剂。我公司空分氧气纯度厂控制指标≥99.6%，正常工况氧气纯度均在99.9%以上，我公司A、B两套空分累计运行3年共计出现4次氧气纯度不合格，前3次因TG-310A氧纯度分析仪测量结果不准确（事后我们用99.99%氧气校准仪器，反测配制的95.0%氧气，测得结果97.3%，偏高许多），没有能准确检测出真实的分析数据。15年初改用苯特量管分析氧气纯度。回想每当空分氧气纯度降低时，气化、净化、合成气体中氩气含量会相应升高，氧气纯度是否和和氧气中氩气含量有关？怎样测量氧气中的氩气含量？15年7月，在不增加仪器设备前提下实现了氧气中氩气含量的分析，方法如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302337_568905_2156493_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302342_568910_2156493_3.png （TG310A氧气纯度分析仪：线性不好，相应时间长，频繁的标气校准）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302338_568906_2156493_3.png苯特量管：优点，正确操作，比较准确。缺点，不易清洗（每次使用完都需要清洗），操作过程有氨气味，消耗试剂不环保。氧气中氩气含量分析：首先制作氧气吸附色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302339_568908_2156493_3.png （甲醇合成触媒，破碎筛分40目-80目）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302340_568909_2156493_3.png （装填制作氧吸附柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302342_568910_2156493_3.png（带TCD检测器和六通进样阀的气相色谱仪）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302343_568911_2156493_3.png（用2通串联安装氧气吸附柱色谱柱和5A分子筛色谱柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302347_568916_2156493_3.png（氢气为载气流量20ml/分）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302348_568917_2156493_3.png（柱箱温度50度，保持3.5分钟）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302349_568918_2156493_3.png（设置六通进样阀时间事件）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302351_568919_2156493_3.png（编辑柱箱程序升温活化氧气吸附柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302352_568920_2156493_3.png（检测器参数的设置）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302353_568921_2156493_3.png（以空气为标准进样---氩气含量0.934%）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302354_568922_2156493_3.png （进高纯氧气 ）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302355_568924_2156493_3.png（用空气为标准测量以高纯氧气为底气配制的0.1%氩气标气）