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空分设备长期运行后,入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩,当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出,为确保空分系统长周期安全运行,对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测,为空分生产提供可靠的分析依据。 1分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求:要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气,采用瓶装氮气作载气,纯度为99.995%以上。 2分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品,必须针对分析对象正确选择柱子的类型,柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择:根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心,一只质量好的色谱柱应该拄效高,选择性好,内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说,有一个最佳载气流速,此时柱效最高。此外,还必须考虑检测器的类型,不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时,最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不同载气,空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量,其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近,不利于分离,若柱温太低,则峰形变宽,柱效下降,分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下,尽可能地采用较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽,宜采用程序升温。 液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的,各组分浓度范围变化不大,属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性,外标法比较适合,且方便而快捷。
我们用6890和AED检测硫形态分布时,看到碳氢化合物会在硫的谱线上有响应。大约30K个单位碳相当于1个单位硫的响应。不知道专家有没有遇到过这样的事,怎么样避开干扰呢?多谢!
15版药典四部二氧化碳中碳氢化合物项方法描述如下:“取本品作为供试品;取甲烷含量为0.0020%的气体(以氮气为稀释剂)作为对照气体,照气相色谱法(通则0521)试验,用玻璃球为填料的色谱柱(0.8mX4mm,8 0目);柱温为110°C;进样口温度为110°C ; 检测器温度为120°C。量取供试品气体与对照气体,注入气相色谱仪,在净化温度为360°C时测得的峰面积为相应空白值;量取供试品气体与对照气体,注人气相色谱仪,测定峰面积,减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算,含碳氢化合物(以甲烷计)不得过0.0020%。”这其中标红的净化温度具体是指什么?是否因为药典方法描述不够详尽,实际是甲烷转化器之类的转化温度?还有,相关方法有人做到过或者会做的吗?用的是什么牌子的仪器?烦请不吝赐教,万分感谢!