标定及动态检测

动态量程电导检测器的命名，是相对于传统的固定量程电导检测器而言，特别是以模拟电路为基础的检测器。动态量程电导检测器是一种新型数字信号电导检测器，其主要特征在于不预先设定量程，而是在分析过程中根据电导信号的变化自动选择和切换合适的量程，样品分析期间量程不是固定的，当检测小信号（低浓度样品）时，自动切换高灵敏度量程，当检测大信号（高浓度样品）时，自动切换低灵敏度量程，不同量程检测到的电导信号通过软件无缝接合，形成一张完整的高低信号共存的谱图。[align=center][color=#00b0f0][b][/b][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器解决的问题[/b][/color][/align][align=center][color=#00b0f0]一次进样可同时分析样品中的高低浓度离子（在色谱柱允许的前提下，浓度过高色谱柱将饱合）[/color][/align][hr/] 众所周知，很多仪器（不限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]）都有量程，每一个量程限制了一个最大的检测范围，分析之前预先设定好量程，在样品分析过程中量程保持不变，直到样品分析结束。如果样品超出此量程范围则无法定量，需要切换量程后重新进样。这样在分析陌生样品时，我们无法准确判断样品浓度会在哪个量程范围，即无法确定设定哪个量程是合适的。以往的解决办法有两个，一是稀释样品后选择灵敏度较高的量程试测；二是样品不稀释或小倍数稀释用低灵敏度量程试测。根据试测的情况来确定稀释倍数和量程，如此过程试测是不可省略的，且当样品中离子浓度差别比较大时，不能一次进样同时分析，在正常的样品分析过程以外，增加了工作量。动态量程电导检测器以全新的方式解决了以上问题。[hr/][align=center][b][color=#00b0f0]传统固定量程电导检测器存在的问题[/color][/b][/align][hr/]什么是固定量程电导检测器？ 由于检测器检测到的电导信号在一定的范围内呈线性，超过这个范围将不呈线性，所以要将大信号衰减到可以检测的范围内，量程就是用来控制信号衰减倍数的工具，电导检测器的每一个量程实际就是规定了信号的放大倍数，比如：1档、2档、3档.......10档等，1档最灵敏，10档最不灵敏而检测信号范围最宽。 通常量程有一定的规律，比方说同一个离子用不同的量程检测，1档检测的峰高是10，那么2档检测的信号是1档的几分之一（每个厂家的规定不一样），比较多见的是2档是1档信号的1/2，即2档峰高是5，依此类推3档是2.5、4档是1.25、5档是0.625、6档是0.3125、7档是0.1563、8档是0.0781、9档是0.0391、10档是0.01953。1档信号是10档的512倍，换言之10档的检测限是1档的512倍。当我们用1档检测低浓度离子时，样品中的高浓度离子有可能会超出这一档的最大值而出现平头峰。如图1所示。[align=center][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]出现平头峰,1000,531]http://dwbsemail.gotoip4.com/upload/201808/1533769205408865.png[/img][/align][align=center]图1.固定量程电导检测器出现平头峰[/align]对于用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的传统固定量程电导检测器而言，量程在进样前预先设定好，如果进样后灵敏度不合适再重新切换量程或稀释样品进样分析一次，有时一个样品需要进样几次才能得出准确结果，其特征如下：●控制面板：有明显的量程选择功能，如档位选择（1-10档任选1档），或30μS、100μS、1000μS等范围选择●信号单位：mV（毫伏）●量程设定：进样前预先设定（不同厂家产品供设定的量程数量不同，如10档，8档，2档，共同的特征是需要进样前预先设定）●电导检测范围：小信号的量程与检测大信号的量程是分开的，不能同时检测，所以即使检测范围最宽的一个量程可以达到35000μS也是没有意义的，因为低浓度的离子还是要切换高灵敏度量程再次进样（不能在一个量程下同时分析高浓度离子与低浓度离子）●线性范围：相对较小。通常在100mg/L以内。●灵敏度：灵敏度差。通常安装50-100微升定量环●标准曲线：每一个量程都需要建立标准曲线。如10档则需要建立10组标准曲线，只有这样做，在切换量程时才能准确定量，进样工作量巨大。●样品稀释：需要稀释样品。由于每一量程做标准曲线的工作量较大，所以通常选择某一常用的量程固定下来，做一组标准曲线，当样品中某离子浓度超出量程时（平头峰或变形峰），采取稀释样品使样品浓度降至量程范围内。●输出信号：模拟信号，需要外置信号采集器；●抗干扰能力：弱●平头峰：超出量程时出现平头峰。比较常见的情况是，信号超过1300mV时就会出现平头峰，信号超过800mV时峰开始变形。如图1所示：[align=center][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器介绍[/color][/align][hr/]全新的基于数字电路的动态量程电导检测器，彻底解决了传统固定量程电导检测器量程限制的问题，可一次进样同时分析样品中的高低浓度离子，其特征如下：●控制面板：无任何量程选择项●信号单位：μS（微西门子）●量程设定：无需设定量程●电导检测范围：0-15000μS全覆盖●线性范围：0.001-200mg/L(以氯离子计，10μL进样量）；●灵敏度：灵敏度高；●标准曲线：一组或两组标准曲线（出于定量准确度要求，建议高低浓度分开做）；●样品稀释：样品可以不稀释直接进样；●输出信号：数字信号，无外置信号采集器；●抗干扰能力：强●平头峰：在色谱柱容量范围内，不会出现平头峰；[hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器与传统固定量程电导检测器对比[/b][/color][/align][hr/] 在同一台仪器上，将固定量程电导检测器与动态量程电导检测器串联，以同一样品进样，分别采集的谱图叠加在一起。如下图所示：[align=center][color=#00b0f0]两张谱图以NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]峰高为基准对齐[/color][/align][align=center][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311622215642_2498_1608336_3.png!w690x506.jpg[/img][/align][align=center]图2. 动态量程电导检测器与固定量程电导检测器谱图叠加对比[/align]由图得到如下信息：1.两图中低浓度的F[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]重合，说明两种检测器在检测小信号方面性能一致。2.红色的传统固定量程电导检测器信号，在图中红色虚线标注的区域信号呈非线性响应，峰形变形，最终在最高点出现平头峰，氯离子浓度超过了这个量程的最高点。3.蓝色的动态量程检测器信号，不受量程限制，没有出现平头峰，且信号线性响应，氯离子出峰完整。[align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器与固定量程电导检测器对比表[/color][/align][align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][table=1880][tr][td=1,1,397] [/td][td=1,1,716][b]传统固定量程电导检测器[/b][/td][td=1,1,767][b]全新动态量程电导检测器[/b][/td][/tr][tr][td][b]控制面板[/b][/td][td]有量程设定项，如1档到10档，或30μS、100μS、1000μS等范围选择[/td][td]无量程设定项[/td][/tr][tr][td][b]信号单位[/b][/td][td]mV(毫伏）[/td][td]μS（微西门子）[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]量程设定[/b][/td][td=1,1,716]预先设定固定的量程，进样分析过程保持不变[/td][td=1,1,767]无需设定量程，根据样品中离子浓度大小自动切换量程，进样分析过程中使用多个量程[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]电导检测范围[/b][/td][td=1,1,716]每个量程有不同的范围，高灵敏度量程检测范围小，低灵敏度量程检测范围宽，但灵敏度极低[/td][td=1,1,767]0-150000μS全覆盖[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]高低浓度同时检测[/b][/td][td=1,1,716]不可以[/td][td=1,1,767]可以[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]灵敏度[/b][/td][td=1,1,716][b]低[/b][/td][td=1,1,767][b]高[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]标准曲线[/b][/td][td=1,1,716]每个量程分开标定（因为每个量程对信号的放大倍数不一样，所以切换量程后必须有对应的曲线）[/td][td=1,1,767]单曲线标定[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]样品稀释[/b][/td][td=1,1,716]需要稀释[/td][td=1,1,767]可以不稀释（有的样品出于保护色谱柱的考虑可以适当稀释，但在不稀释的情况下，也可以检测高浓度离子）[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]平头峰[/b][/td][td=1,1,716]当离子浓度超过量程检测范围时会出现平头峰[/td][td=1,1,767]不会出现平头峰[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]输出信号[/b][/td][td=1,1,716]模拟信号，外置信号采集器[/td][td=1,1,767]数字信号，无外置信号采集器[/td][/tr][/table]