光谱仪类型标准

红外光谱仪是药物研究及生产必备的分析仪器之一，而粉末压片几乎是每个测试人员的必备技能。尽管压片工作看起来简单重复且没有太多的技术含量，但是想要采集到一张能够与药典标准红外谱图相媲美的谱图数据却并不是一件轻松的事情。2023 年 10 月，中国药典《药品红外光谱集》（2023 年版）正式发布。安捷伦技术人员经过多年的工作经验的积累，将通过红外谱图评价标准、红外实验室基本要求、仪器准备、粉末压片标准工作流程、粉末压片制样过程注意事项以及谱图常见问题解析等六个方面对标准红外谱图采集流程进行详细介绍。红外谱图评价标准高质量红外光谱图通常需要满足以下条件：基线平直且纵坐标在 85-100%T 之间最强吸收峰纵坐标在 5-15%T 之间在 2200-2400 cm-1 处没有 CO2 吸收峰干扰在 3400 cm-1 及 1600 cm-1 附近区域没有水峰干扰光谱信噪比好且谱线平滑下图为使用 Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图。图 1. Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图红外实验室基本要求使用红外光谱仪的用户实验室应具备以下条件：实验室温度控制在 25℃ 左右，湿度控制在 50% 以下，并保证日常恒温恒湿要求用于仪器波数准确度及光度精度验证的标准聚苯乙烯（PS）薄膜储备溴化钾、氯化钾及石蜡油等常规试剂，并放置在干燥皿内备用用于样品压片制备过程中的红外烘烤灯红外压片机、模具及配套的压片工具仪器准备安捷伦 Cary630 FTIR 光谱仪体积小巧、性能稳定，且满足《中国药典》对红外光谱仪的所有指标要求。仪器采用主机与附件分体式的设计，用户可根据测试需求及样品类型选择合适的附件。药物粉末压片测试时，可选择主机搭配透射样品仓附件实现 400-4000 cm-1 范围内红外谱图的采集。仪器软件为符合 21 CFR Part11 法规要求的 MicroLab PC 软件，为药物研发及药物质控实验室提供最安全的数据完整性保证。粉末压片时，测试条件如下：仪器分辨率：2 cm-1波长范围：400-4000 cm-1扫描次数：32 次药物粉末压片标准工作流程取 1-2 mg 样品与 100-200 mg 干燥后的溴化钾粉末（取决于药物红外吸收的强弱特性，二者比例可适当调整）放入玛瑙研钵中混合研磨，直至得到均匀、超细的颗粒。组装压片磨具，将底部压头光面朝上放入模具中。将样品缓慢加入模具中并使其均匀地散布在底面压头上。把上压头光面向下放入模具，压上压杆。将模具放入压片机中压制，压力调整到 20 MPa 左右，保持 1-2 min。转动卸压阀，缓慢卸掉压力并取出模具。用压头反向取出片子并检查片子的均匀程度和透明度。将样品放入样品支架并置于样品仓内进行测量。粉末压片制样过程注意事项为了能够获得效果良好的谱图，注意事项总结如下：1溴化钾及氯化钾粉末易吸水，日常应放置在干燥皿中保存。使用前须在 120℃（或 150℃）干燥箱中恒温干燥 2 小时以上。2为避免颗粒散射造成的基线倾斜问题，样品及试剂颗粒应进行充分研磨至 2.5um 以下，以研磨过程中粉末不再有颗粒感为宜。3如样品和试剂在研磨过程中发生离子交换，则需要更换试剂类型或改用糊法进行测试。4如果压出的片子易碎，请确认是否与加入粉末太少、压力过大或压力保持时间太长有关，可通过增加粉末体积或降低压力等方式来避免这种情况。5如果片子与模具粘合在一起、脱模困难，需要确认是否由样品易吸水或比较粘稠的特性引起。若是样品特性原因，可适当减少样品加入量；若是室内湿度过大或模具未清洗干净引起，可降低室内湿度或在红外烘烤灯下制备样品以及深度清洗模具等来优化。谱图常见问题解析获得红外谱图后，分析谱图可发现制样过程中存在的问题并优化制样过程。经常遇到的几种情况分别为：1加入样品量不合适谱图吸收峰的强弱，可判断加入的样品量的多少。如图 2 所示，光谱 1 中所有峰为尖峰，但吸收峰强度较弱，可判定为加入样品量不足；光谱 2 中多个峰平顶饱和，可判定为加入样品量过多。根据峰强度的强与弱，可通过减少或者增加样品加入量来优化。图 2. 光谱 1 中加入样品量太少，吸收较弱；光谱 2 中加入样品量太多，峰饱和2基线倾斜透过率光谱越高波数越向下倾斜，如图 3 所示。通常是样品与试剂研磨不充分，光在样品上发生散射造成的。图 3. 研磨不充分样品谱图对比如图 4 所示，分别制备不同颗粒粒度样品的溴化钾压片并采集红外谱图。从图中可以看出，随着颗粒粒径减小，透射谱图基线的倾斜问题得到明显改善。图 4. 不同颗粒粒度样品的溴化钾压片谱图3样品与试剂发生离子交换在样品压片过程中，试剂与样品可能发生离子交换。如一些有机盐，可选择更换试剂类型或者采用糊法的方式来避免。以盐酸氯酯醒为例，如使用 KBr 作为研磨试剂，则会发生离子交换导致谱图发生变化，此时可选用 KCl 为研磨试剂进行压片。如图 5 所示，可以看到分别使用两种试剂压片后的谱图差异。图 5. 分别使用 KBr 及 KCl 作为研磨试剂进行盐酸氯酯醒压片后采集的红外谱图4二氧化碳干扰峰影响用户经常会发现在 2200-2400 cm-1 处出现杂峰，这主要是因为空气中二氧化碳浓度变化引起的，如图 6 所示。从图中可见，此特征峰有时为正峰，有时候为倒峰，造成这种差异的原因是扫描背景谱图与扫描样品谱图时环境中二氧化碳的浓度发生了变化。所以在进行红外谱图采集的过程中，工作人员应尽量避免对着样品仓的位置呼气，同时要尽量降低背景与样品扫描的时间差。图 6. 二氧化碳对光谱影响示意图结 语以上经验总结，希望能够对日常工作中需要使用红外光谱仪的用户带来一些启发。通过对工作细节的优化，能够轻松获得一张可与药典中标准红外谱图相媲美的结果。如果您对安捷伦 Cary630 FTIR 红外光谱仪感兴趣的话，可通过点击以下链接获取相关资料。https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/te-cary630-material-id-5994-4992zh-cn-agilent.pdf

引领创新，谱写未来安捷伦科技定义原子光谱技术前沿标准 2014年2月25日，北京——今日，安捷伦科技（纽约证交所：A）在北京举办“2014光谱新技术研讨会”（以下简称“研讨会”）。来自安捷伦科技原子光谱领域的产品经理、资深技术专家分享了行业观点及安捷伦最新技术，客户、媒体及众多专业人士通过线上、线下两种方式参会。在现场嘉宾的共同见证下，安捷伦为2014年最新推出的两款原子光谱新品4200 MP-AES和7900 ICP-MS隆重揭幕，谱写原子光谱技术创新发展的未来篇章。 满足客户需求、应对行业挑战，一直以来是安捷伦科技创新的驱动力，也是安捷伦在原子光谱和元素检测技术领域保持领先地位的源动力。安捷伦科技光谱产品副总裁Philip Binns表示：“我们始终贯彻超越传统解决方案的理念，致力于推出创新的原子光谱平台技术，更好地满足客户对于多元素检测、更快速、高性能、低成本、安全性等方面的需求，在无机元素分析领域，提供领先、高效且完整的原子光谱解决方案。” 当前，诸多行业领域对无机元素检测的需求呈现增长态势。样品分析量大、基质复杂，对多元素分析的需求越来越多，对元素的检出限要求也更为严格，上述趋势对无机元素检测技术领域提出新的挑战和要求。面对无机元素检测领域日趋复杂的发展趋势，安捷伦原子光谱仪器研发和创新亦主要集中于两大方向：针对常规检测，在提高仪器性能的同时，为用户提供更为简便、实用、可靠且更低运行成本的专业技术；针对科研、行业的复杂难点分析，为用户打造全面、灵活和极致的解决方案。安捷伦完整的原子光谱解决方案成为行业用户常规分析和科研难题的得力助手。安捷伦引领光谱技术的革新，续写原子光谱创新之路的传奇 自上世纪50年代起，安捷伦即投身于原子光谱领域的创新研发。在超过半个世纪的创新历程中，无论从技术领先程度、应用解决方案，还是到市场占有比率，安捷伦科技已成为无机元素分析领域的重要参与者与领导者。安捷伦始终坚持引领光谱技术的革新，持续投入光谱市场，致力于为原子光谱领域提供最先进的技术与应用，不仅在原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体-发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）领域保持着不可撼动的领军地位，还推出了独有的创新产品，如微波等离子体-原子发射光谱（MP-AES）及电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS），为用户提供完整、灵活的原子光谱解决方案，全面提升实验室的检测能力。 在全球范围内，安捷伦原子光谱产品被广泛用于多个行业领域的研发，涵盖能源矿产与燃料、环境分析、食品安全、材料检测、生物制药、临床研究、生命科学等各领域。针对上述行业用户所面临的挑战，安捷伦为用户的不同应用提供量身定制的解决方案。 今日研讨会上揭幕的两款原子光谱产品，是安捷伦于2014年推出的新品，续写了安捷伦在原子光谱创新之路的传奇，并为安捷伦原子光谱未来发展做出铺垫。其中，4200 MP-AES是安捷伦第二代的微波等离子体原子发射光谱产品，与火焰原子吸收光谱仪相比，它在安全性（由于无需使用可燃性气体和氧化性气体）、简便易用性、性价比等方面均具有明显优势，并且基质耐受性更佳；而7900 ICP-MS则拥有其它ICP-MS无可比拟的基体耐受性、更佳的痕量检出限以及更宽的动态范围，辅以功能更为强大、操作更简便的MassHunter软件，能够轻松应对从常规分析到复杂应用研究的各种工作，全面提升元素分析实验室的分析能力，为ICP-MS技术树立了集优异分析性能与简便易用于一身的新标准。安捷伦科技4200 MP-AES与7900 ICP-MS新产品揭幕仪式 依托于对原子光谱领域多年持续的投入，安捷伦始终保持着该技术领域的领导地位，定义出最前沿的标准。在保障原子光谱产品可靠品质的基本前提下，安捷伦原子光谱技术实现了更高的灵敏度、更佳的抗干扰能力、更简便易用的特性、更快的检测速度以及绿色、节能低运行成本。此外，在智能的仪器控制及数据控制处理软件方面、以及联机技术软硬件的无缝连接方面，安捷伦也始终处于领先。 借助领先的技术平台，安捷伦正积极地与国内外标准制定机构及重点客户共同合作，为行业检测标准的制定与建立提供方法开发等全方位的支持，致力于为用户提供简便易用、更低运行成本、环保绿色同时又具有卓越性能的原子光谱技术。7900 ICP-MS（左）和4200 MP-AES（右） 安捷伦科技副总裁、化学分析事业部大中华区总经理丁再福博士（Dr. Teng Chai Hock）对原子光谱在国内的应用和对无机元素检测发展的推动作用表示乐观。他讲到：“中国是安捷伦全球最重要的市场之一，中国的无机元素检测也处于该领域内的前沿水平；而国内无机元素检测的需求日趋复杂，用户也相应地对原子光谱产品技术提出更高的要求。我们将继续与国内用户紧密协作，通过聆听用户的建议来帮助我们更加准确地把握创新方向，并不断推出新品。我相信，安捷伦原子光谱能够为中国用户带来更多、更完美并更有针对性的无机元素检测解决方案，帮助中国用户更好地实现无机元素检测目标，提供前所未有的应用能力和研究机遇。”关于安捷伦原子光谱产品系列 作为全球领先的分析仪器供应商，安捷伦为您提供全方位、值得信赖的原子光谱家族仪器——原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）——可覆盖用户绝大部分的应用需求；而安捷伦独有的微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）和电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS）将为您的实验室带来无限可能。安捷伦近期推出的4200 微波等离子体原子发射光谱仪 （MP-AES）可提供更安全、更经济的元素分析手段，助您轻松应对广泛的样品类型和分析应用；7900 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是迄今为止最耐基质、最灵敏、最易于操作的四极杆电感耦合等离子体质谱仪，出色性能超乎想象。关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013财年，安捷伦的净收入达到 68亿美元。了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com.cn。 安捷伦于2013年9月19日正式宣布拆分为两家上市公司，并通过免税剥离方式拆分出电子测量公司。新的电子测量公司名称为Keysight Technologies（是德科技）。预计整个拆分将于2014年11月初完成。

p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 　　起草单位：厦门大学、福建省计量院、厦门市普识纳米科技有限公司 /span /strong /p p strong span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 　　起草人：刘国坤、罗峰等 /span /strong /p p 　　拉曼光谱具有明显的优势，主要包括：水的拉曼散射很微弱，是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具；波数范围广，可对有机物及无机物进行分析；拉曼光谱具有指纹图谱特点，谱峰分辨率高、清晰尖锐，适合进行不定项检测等 抗干扰能力强，无需进行复杂的样品准备，可进行快速分析；对测试样品的量要求少，只需要少量的样品就可以实现检测。 /p p 　　同时，随着纳米增强试剂和光源技术的发展与应用，使基于拉曼光谱的检测技术得到了广泛的发展和应用。目前，这一技术已被广泛用于食品安全、环境科学，公共安全、生物医药等领域，成为检测市场中一个热点。 /p p 　　然而，由于目前没有拉曼光谱仪产品的统一评价标准，市场上的拉曼光谱仪的技术性能和产品质量良莠不齐，甚至出现了仪器标称指标和实际情况相去甚远的情况，这给拉曼光谱仪的生产、使用和市场秩序带来了不利影响，对其进一步的推广和应用造成了阻碍。为此，亟需建立拉曼光谱仪的统一评价标准，规范其产品仪器，从而促进该行业的有序、健康发展。 /p p 　　对拉曼分析系统在不同领域中的应用来说，很重要是要有解决方案，如在毒化检测上，常规拉曼需要完善谱库，精准的算法结合性能优良的光谱仪才能为基层公安干警解决问题；食安领域中的应用，在所需的谱库、算法和硬件基础上更需要有解决方案去检测复杂体系的痕量物质，所以这里就需要拉曼增强模块。 /p p 　　而现有的纳米增强技术合成技术难度大，不少企业简易合成的产品保质期短，检出限不能达到应用要求，同时对于实际体系没有进行针对化开发，只能检测标准品。现在不少企业为了迎合市场需求，在没有完整研制算法、建立完善谱库，及检测解决方案，简易拼凑仪器就推向市场，使得一线使用业主难以开展检测，也有极个别的虚假宣传企业，因为虚假宣传自己，拉曼被列入政府采购中心黑名单，从而导致部分地区对拉曼技术存在偏见，对国产的拉曼更有排斥态度。 /p p 　　2015年12月30日，福建省质监局在福州组织召开了由福建计量院、厦门大学、厦门市普识纳米科技有限公司共同起草的福建省地方标准《便携式拉曼光谱快速检测仪》专家审定会，该标准的通过进一步规范了拉曼光谱快速检测仪的检测要求，推进了拉曼光谱技术的发展，与会专家一致通过了对该标准的审定。 /p p 　　越来越多的专家意见认为，该标准为首个针对拉曼光谱快速检测仪的标准，规范了便携式拉曼光谱快速检测仪的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等，为便携式拉曼光谱快速检测仪的生产、使用和检验提供技术依据，性能指标合理，可操作性强，达到国内领先水平。 /p p 　　该标准的实施，将有效推进拉曼光谱技术在食品安全、环境保护、公共与国防安全、生命健康等领域的应用开发，对提升拉曼光谱技术及仪器制造的水平、促进市场规范和行业健康发展，具有重要意义。 /p p 　　在福建省地方标准《便携式拉曼光谱快速检测仪》基础上，福建计量院、厦门大学、厦门市普识纳米科技有限公司再接再厉牵头起草了《拉曼光谱仪》国家标准，并于2016年1月成立了国家标准起草工作组，该标准属于首次制定。《拉曼光谱仪》国家标准经过标准起草工作组多轮的讨论和修改将于2018年完成编订，该标准编订的完成将为拉曼光谱仪的生产、使用和检验提供技术依据，推动拉曼光谱技术的发展，也规范拉曼市场应用。 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" （供稿：厦门谱识科仪） /p