每次做样都要做标准

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。期间核查如何定义？期间核查（intermediatechecks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。为什么要进行期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。核查原因期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；（5）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。核查内容核查内容一般为：（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。期间核查的方法分类开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现．所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。③参加实验室间比对。④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。⑤对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下，采用高等级的仪器设备进行核查。核查结果期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。基本要求：（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。（3）与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。是不是全部仪器都要做？不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。期间核查重点关注的10类仪器设备仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：1.对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量，液相色谱需要期间核查）；2.检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；3.频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；4.容易损坏的仪器设备；5.性能不稳定的仪器设备；6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备；7.易老化的仪器设备；8.经常带到现场使用的仪器设备；9.贵重的仪器设备（比如ICP-MS）；10.仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。来源:实验与分析微信

两头在外，水产加工企业备受煎熬 　　在世界上，大约有40%的远洋捕捞水产品在我国加工，主要集中在烟台和青岛、大连、威海、舟山等沿海城市。 　　据了解，山东水产品生产总量连续多年占据全国第一的位置，水产品出口同样占据全国第一的位置。在青岛、在烟台、在日照到处闪现日本、韩国人的身影。2008年，烟台市水产加工总量达105万吨，实现产值180亿元。 　　据介绍，北方水产加工以烟台为代表，南方水产加工则以舟山为翘楚，但两者却是截然不同的路数：舟山水产加工中进口原料仅为10余万吨，其它90%原料为中国养殖 而烟台水产加工中进口原料占到了90%以上。 　　两种模式都有优点，也都存在缺陷，但烟台这种两头在外模式更为发人深思：原料进口，成品出口，资金是老外的，加工是中国的。碰上食品安全事件或贸易摩擦，往往是一个订单出不去，就会“辛辛苦苦几十年，一夜回到解放前”。去年2月，河北一家企业所引发的“毒饺子事件”，也殃及了烟台水产对日出口，不少企业数月无辜生产停滞。 　　业内人士这样描述烟台的水产加工行业：烟台水产加工产业链不够完善，仅仅处于整个产业链的中间环节，上无强大合格的水产养殖能力，下无市场销售能力，能做的就是一个生产加工，市场控制力差，命运被下游和上游所控制。 　　烟台海洋与渔业局的人士认为，烟台水产加工两头低、中间高的问题十分突出。按产业化发展的客观要求，产前、产中、产后应当协调发展，但烟台水产加工能力突出，原料供应、市场却都要完全依赖别人。 　　烟台水产加工中的上游产品——海捕产品，几乎都由国外供应，遭受着缺少原料的困扰，产业链条断档已经束缚了烟台水产加工的发展。而近海养殖，却多因药物残留超标难以达到出口标准。 　　下游的终端消费市场基本掌握在外商手里，出口产品绝大多数不能直接进入超市。原因很简单，单一的水产加工企业难凭一己之力在国外建立自己的销售渠道。 　　烟台海洋与渔业局有关人士感慨道：像精深加工的京鲁渔业，多元生产的大辰食品，对日出口做到极致的海和、海裕，开发高附加值的大季家水产加工园区，都是烟台水产加工不可多得的亮点。但整个行业而言，水产品加工企业在加工的品种和价格等方面不能掌握主动。一些加工方式和品种利润很薄，像来料加工的鳕鱼等基本上是保本经营，加工原料供应匮乏也制约了我市水产品加工业的快速发展。近年来，本地渔业资源日趋减少，特别是一些大宗养殖品种，如扇贝、对虾的病害防治技术至今没有取得突破性进展，致使产量下降，可加工量很少。远洋捕捞和大部分外购原料由于世界范围内资源减少也受到很大影响，与加工业大发展的要求有较大差距。 　　现有产业的层次和水平低下是制约发展的另一个重要因素。业内人士指出，目前我市的水产品加工精深化程度不够，企业的技术装备相对较为落后。同时，品牌产品数量很少，全市300多家企业，在国际市场有自己品牌的只有两三家。 　　越南产业形成赶超之势 　　之前，记者调查归纳出烟台水产出口加工行业的四大怪象：东西方市场难交叉，永不敢碰全产业链为代表的“耐克”模式，原料命脉被牢牢拴在“国外”，以及养殖水产销售只能“体内循环”。 　　四大“怪象”，为我们揭示出的是，这一行业存在三个致命弱点：市场难以多元化、生产效益难以最大化、原料来源难以摆脱“单极化”。 　　正因为存在如此弱点，看似朝阳行业的水产加工有从烟台“撤离”的可能。 　　这是危言耸听? 　　在水产品加工的国际产业转移中,有这样一个大致的“单箭头”路线：大约上世纪60年代，日本人最早为欧美国家做贴牌 到了70年代，日本人委托韩国代工生产，后者历经10年最终“抢班夺权” 时至80年代，以山东的青烟威三地、辽宁大连和浙江舟山为代表的中国水产加工行业开始步此后尘，在进入新世纪之后全面取代韩国。 　　这一转移是否还将继续下去?“第四代”加工基地又会是谁?在行业为“四大怪象”而困扰和忐忑时，答案已开始浮出水面。 　　“据我所知，自2007年以来，作为水产品的消费大国，日本曾多次发起动作，准备让越南从中国手中抢过产业的‘接力棒’!”海和食品董事长王大军说。他解释说，在烟台业内，最近两年，相当多的海外客户被越南分流，这一因素的不利影响，几乎仅次于“外需萎缩”。 　　这一说法，有着一定事实依据。目前，越南水产品产量和质量所具有的市场竞争优势，已经开始全面追赶中国，今年1月至7月，越南水产品产量达到120万吨，同比增长7%，预计全年水产品总产量将达200万吨。 　　日本、欧盟水产品进口门槛越来越高 　　岡孝是日本著名水产公司的岡食品株式会社社长，这位年届70的日本人，长年往返日本、烟台之间，除了交流营销理念外，最重要的使命就是确保输日水产品加工安全。 　　以中国人退休的年龄，每月一次来烟，如此高强度的工作，仅仅是为了“安全”?海和食品董事长王大军确认了这一说法：“日本客商每次来企业不是看办公室，而是看车间卫生、看洗手间卫生。去餐厅吃饭时，他注重的是餐厅操作间和卫生间。日本人认为，这两处卫生搞好了产品自然放心，他看中的是内在的核心——安全。相反，我们中国一些小厂家，门头漂亮，生产贴牌，往往在营养上、原料上做文章、做噱头，很少谈及自己的生产车间及环境。其实，水产品，最重要的是加工过程的安全与卫生控制，原料差别不大。” 　　为了安全，输日水产加工企业的车间永远是密封的，永远不会用哪怕是一点点的杀虫剂、驱蝇剂，因为100吨水产品中药物残留量不允许超过1克，打一次药就能检出来。 　　目前，烟台水产加工出口世界各地，但出口日本、欧盟的条件最为苛刻。 　　欧盟新食品法，进一步放大了食品安全管理链条，要求食品生产的每一个环节，即“从农场到餐桌”的全过程都要符合标准，否则欧盟委员会有权取消其进口资格。 　　日本的“肯定列表”几乎涵盖了我国所有出口日本的农产品，对蔬菜、海水产品、禽肉、畜肉等我国优势产品出口产生严重冲击。如列表对水产品(鱼)规定了敌百虫等44种农药的残留限量，其中6种药物的限量规定为“不得检出” 对鳗鱼提出68种农兽药限量，其中59种药品为中国没限量而日本制定了较为严格的限定，另外2种药品限量比中国原有限量更严。而对其他鱼类，也列出了69种农药和兽药限量，其中57种药品为中国没有限量而日本制定了较为严格的限制，另有4种药品的限量比中国原有限量更严。 　　两种门槛最高的制度实施的时间不约而同：2006年。 　　当年，广东的烤鳗厂全面停产。日本是中国第一大烤鳗出口市场，中国鳗鱼在日本进口鳗鱼市场中也占据首位，同时，中国烤鳗业与日本存在激烈竞争关系。从2002年开始，日本对中国烤鳗启动数起关于汞、磺胺类、恩诺沙星、孔雀石绿和硝基呋喃药物残留调查。持续的技术壁垒使中国对日出口烤鳗大幅度下降。鳗鱼养殖场面临的出口压力越来越大，部分烤鳗出口企业也长期处于停产状态。2006年3月，日本厚生劳动省做出决定，“肯定列表”制度实施后，立即对中国进口烤鳗实施硝基呋喃类药物代谢物命令检查。 　　“肯定列表”制度有“牵连”制，只要中国的一家企业出了问题，所有企业的产品都要重新进行检测，所以，大企业除了自身要做好准备，还要为小企业的产品担心。去年2月，河北一家企业所引发的“毒饺子事件”，也殃及了烟台水产对日出口，不少企业数月无辜生产停滞。 　　很显然，欧盟、日本新食品法的目光均锁定在了“源头控制”上，中国企业的出口成本和出口风险将随之提高。 　　……… 　　按照目前的模式，水产加工或许还能在烟台坚持十年、二十年甚至更长，但产业会否一夜之间突然转移，却是烟台水产加工企业谁也拿不准的事。如何让水产加工在烟台常驻、常青，是企业和政府都需要思考的问题。

p 　　说起威思曼公司，2004年，高永明看到中国高压电源产品依然受制于国外，毅然从上市公司辞职，创办了西安威思曼高压电源有限公司。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/6a8290a6-1fff-475e-ac95-816c69293c8a.jpg" title=" 高永明.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 西安威思曼高压电源有限公司经理 高永明 /strong /span /p p 　　威思曼公司2007年注册成立。“当时因为我上班的上市公司也用高压电源，每次采购的价格都不一样，明摆着是中国做不了，你只能任人宰割。当时我就决定我们自己下大力气去开发高压电源。”而选择做分析仪器的电源，也是由于2007年左右正是RoSH指令实施后采购XRF的高峰，所以，威思曼公司的第一个产品就是XRF高压电源，公司前十年也一直致力于耕耘分析仪器领域。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/40f2f8ef-62b0-4bf8-9fc2-e9a9434ac35a.jpg" title=" 镉大米电源_meitu_1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 镉大米检测仪的电源 /strong /span /p p 　　X射线类分析仪器的电源产品，除了RoSH检测仪，威思曼还提供测金仪、测厚仪、镉大米检测仪，以及XRD等的电源。“镉大米检测仪的电源我们是全球第一家自主研发的生产商，是与钢研纳克一起合作推出，并得到了国家粮食局系统的认可。”高永明说到。 /p p 　　“目前X射线类分析仪器的高压电源产品仍是威思曼主要生产的一类产品。”高永明说到，“但是，这类产品的利润已经非常薄了。”为此，近年来高永明在不断拓展新的产品以及新的应用领域。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 场发射扫描电镜电源研制成功，解决了一项“卡脖子”的技术 /span /strong /p p 　　2012年底，威思曼公司拿到了咸阳市科技局一个5万元的资助项目。“我们自己光资金投入就有250万左右。历经六年的时间，2017年电子显微镜的高压电源产品才正式问世。”据了解，目前世界上只有三家厂商能够生产该类产品，而国内能做的就只有威思曼高压电源一家公司。 /p p 　　“这款电源的设计初衷是给台湾一家公司的场发射扫描电镜产品定制开发。”这家台湾公司的场发射扫描电镜主要用于半导体行业，客户只有三星和英特尔这两家做晶圆的公司。虽然市场销量非常少，但一台仪器都可以卖出一个多亿人民币的价格来。“我们的高压电源就是配套在这个电子显微镜里头的，而该电子显微镜产品2017年已经开始整机销售了。目前，这个高压电源在世界上是属于电子显微镜电源中比较顶尖的。”高永明自豪地说到。“如今，国内生产电子显微镜的公司用到电源就会找到我们。” /p p 　　不过高永明也遗憾地说，这种电镜电源的市场量很少。为此，我们好奇地问到，威思曼公司自己投入了那么多资金、花了那么长的时间，研制出来的却是一个市场量很小的产品。当时，高永明是怎么想的呢? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1b3598be-5ef2-4df1-93a2-ef04231ac651.jpg" title=" 电子显微镜_meitu_2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 场发射扫描电镜电源 /span /strong /p p 　　“其实做这个产品，我是任性了一把，也真的是因为一种‘情怀’的存在。” 高永明讲述到，当年美国总统尼克松访访华的时候送给周总理一个礼物，就是电子显微镜技术。如今，纳米材料的研究与加工等在国家发展中发挥着重要作用。虽然，电镜作为一种纳米材料表征技术的市场量并不很大，但是很多实验室都会用到，如果国外仪器公司不卖给我们，就是个“卡脖子”的问题。“接了这个活，也是因为许多老科学家对我们的鼓励，‘这个事咱们国内一定要做，咱们中国一定要做出尖端的、世界一流的电子显微镜，所有的配套的东西一定要在中国解决。 ’” /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2017重大专项取得重大突破，将大幅提升整个高压电源产品性能 /strong /span /p p 　　场发射扫描电镜电源产品的研制成功，标志着威思曼公司掌握了尖端技术，在这个行业里达到了一定“高度”。也因此，威思曼公司顺利获得了2017年科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项—— “X射线高压电源”项目。该项目主要为了解决小体积、大功率、高电压电源的国产化问题。 /p p 　　2017年12月18号该项目正式启动。据高永明介绍，重大专项项目要求非常具体，该项目要求实现的指标是：体积132*480*480mm、功率5000瓦、电压250千伏、逆变频率240K赫兹。“这四个条件同时实现是很难的，目前全球范围内都没有该级别的产品。”高永明说到：“我们当时接下这个项目也是有点忐忑。在高压电源领域，没有太多可参考的东西，完全要我们自主研制。” /p p 　　不过，仅用了不到半年的时间，该项目已经取得了重大突破。接下来，高永明和他的同事们将不断“抠”细节、做出工程样机来。重大专专项产业化的要求——每年2000万产值，高总认为，有难度，但是非常有信心完成。 /p p 　　“完全按照重大专项这些指标制作的产品并没有多大的市场，但是，使用重大专项的某几项技术细分成不同的产品就很有用了，这也是重大专项的意义。” 高永明说到，“未来，我们要把这项技术扩展到所有的产品中去。这可能对整个高压电源领域是比较大的一个震动，对整个高压电源产品的性能将有大幅度的提升。” /p p 　　2018年威思曼又承担了国家科技项目“增材制造”项目——金属3D打印机的子项目，仍是核心部件——高压电源，也是中国首款。 /p p 　　 strong 后记 /strong /p p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 威思曼的很多产品开发是来自于合作伙伴的需求，另外一个典型的例子是威思曼与广州禾信合作开发的质谱仪专用高压电源模块，电源的噪声、稳定性等性能的高低决定着质谱仪的分辨率等指标。广州禾信的董事长周振当时说到，做中国人的质谱，也应该做一个中国人的高压电源公司。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　大约5年前的时候，广州禾信实现了数字离子阱质谱仪的原理样机，但是样机的脉冲电源体积太大，比预期的整机体积都要大。为了实现小型化，当时就找到了威思曼。而威思曼最后做出的电源只有烟盒大小，使得广州禾信的数字离子阱质谱仪才可以做的非常小。周振董事长也比较受触动，开始与威思曼形成了战略合作关系。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　谈到公司的未来发展规划，高永明表示，“我们一定要做中国高压电源领先公司，全球领先的高压电源制造商。”中长期的规划是拓展医疗、安检等应用领域，实现产值规模达到7000万。同时，将公司投入1个多亿计划建设的“西安威思曼科技园”建起来。长期的规划是通过十年左右时间，实现企业上市。 /span /p p br/ /p