试剂空白样品空白标准

中国中冶所属中冶葫芦岛有色金属集团有限公司研制的“锌光谱标准样品” 近日通过全国标准样品技术委员会有色分会的评审鉴定。 　　评审专家组在认真听取了中冶葫芦岛有色集团标准样品研制报告后，对技术文件和实物样品进行了审查。经过认真讨论，评审专家组认为：标准样品研制方法科学、合理，检测数据充分、可靠，计算方法正确，提交的技术文件完整、齐全，符合GB/T 15000《标准样品工作导则》系列国家标准规定的各项要求，填补了国内此类标准样品的空白，标准样品水平达到国际先进水平。 　　中冶葫芦岛有色集团锌标准样品的研制成功，为相关国家标准的贯彻实施提供了实物依据。

元月5日，从武钢氧气公司生产技术部获悉，该公司研制的三项氪、氙气体标准样品通过了全国标准样品技术委员会现场评审，标志着此项技术填补了国内氪、氙气体分析国家标样的空白。 　　氪、氙气体广泛应用于电光源、半导体、激光技术、低温超导以及核工业等领域，被誉为“黄金气体”。2007年2月1日，经国家标准化管理委员会批准，由武钢氧气公司负责编写的《氪气》、《氙气》国家标准正式生效。为配合该国家标准的贯彻实施，全国气体标准委员会和全国标准样品技术委员会还专门授权武钢氧气公司对《氪气》、《氙气》标准配套国家标准样品进行研制，以便在全国推广和应用。 　　为尽快研制出氪、氙气体国家标准样品，武钢氧气公司建立了氪、氙气体国家标准样品研发实验室，自主研制出一套方便实用的配气架，并引进高性能的涡轮分子泵、精密天平等配气设置和FID气相色谱分析仪器，使氪、氙气体标准样品的检测精度达百万分之一。该公司采用了一种独特的配制方法，通过精确计算、测量和配制，能够将百分含量的原料气准确稀释成了百万分含量的标准气，以满足对氪、氙气体中多元杂质的比对分析。经过长达一年多时间的精心研制，该公司成功地解决了测量误差、程序错误等技术难题，先后配制出54瓶标准样品气，经与国外同类物质进行比对分析，检测结果全部合格。 　　此次评审期间，全国标样评审组专家详细了解了武钢氧气公司的配制装备、配制方法、质量保证体系等情况，并对其中一项标准样品气配制程序进行全过程监督。经过两天的现场评审，评审组专家认为该公司研制的三项氪、氙气体标准样品符合国家标准样品要求。经查新检索，目前国外尚未查到相关的样品，国内也未有相关的记载和报道，该三项氪、氙气体标准样品及配制技术均系国内首创。

作用：1、样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零。如：显色反应，按照与显色反应相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂作为空白溶液，这适宜于样品基体有色，显色剂无色也不与样品基体显色的情况。如，用硫氰酸盐测定钼时，通常以不加硫氰酸盐（其它操作不变）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色离子的影响。样品空白与空白样品1、二者在取样上存在不同，一个是取纯水，另一个是取待测样品。2、二者所用的分析方法不同，一个采用参照分析法，在分析的过程中不加任何显色剂成分，另一个则完全靠分析方法操作。3、校正内容不同，一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度，而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。工作中常见情况分析以空气中有毒物质检测为例：在工作场所空气中有毒物质检测过程中，样品空白经常出现的现象有以下几种:(1)采集的样品空白测定结果均与实验室空白(试剂空白) 基本一致；(2)采集的样品空白中，其中一个与实验室空白(试剂空白) 基本一致，其余的测定结果偏大；(3)采集的样品空白测定结果均较大。出现(2)、(3)现象时，如果空白测定结果明显偏大，甚至高于样品测定值，则空白样品可能已被污染。产生污染的原因(1)空气收集器未经质量验收，空气收集器的本底值较高，影响检测结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属，采样后，可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象，使得检测结果为负值。(2)空气收集器未清洗干净，使得样品空白值高于实验室空白。(3)采样过程不规范，导致样品空白值异常。(4)样品运输和保存不规范，导致样品被污染，样品空白值也较高。如，使用沾污的样品保存箱运输、保存样品，或者中途无意打开样品空白等，都会影响样品空白值。(5)样品预处理、测定步骤不规范，实验室环境交叉污染等同样会导致样品空白被污染。如何处理？样品空白值小于等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染；若大于检出限，小于方法空白样，则修正样品测得值；若大于方法空白值，甚至大于样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白值如何取舍？试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，样品空白也应小于或等于检出限。如果两个样品空白值差异比较小，可以取均值或者取较大的那一个。如果两个样品空白值差异较大，超出10%，就要分析原因，如果无法解释，则意味着本次采样失败，需要重新采样！样品空白的意义1、样品空白是由样品本身决定的，即使是无吸光值的蒸馏水，在实验的过程中如若不进行校正，那么分析的结果就会有误差，进而影响分析数据的准确性；2、减少分析过程中出现的误差；3、减少开支；4、简化分析操作过程。关于样品空白常见疑问解答1、原子荧光实验设置参数中的样品空白是什么？不加入样品，与样品一起加入同样的处理试剂和经过同样的消化、赶酸、定容步骤后得到的溶液即为样品空白，将该溶液所在位置设为样品空白，则样品的上机获得的荧光值均需减去该溶液的荧光值，得到真正的样品检测荧光值。2、实验中做的试剂空白和样品空白，两者有何异同？答：试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。一般情况下,试剂空白要求用高纯度的去离子水做。3、本人最近一段时间用原子吸收石墨炉法测铅时，发现样品空白很高，大概有0.05左右（原来的是0.01～0.02左右，换了试剂做还是这样），做了很多次都是这样，而且有两个样品空白，平行性很好，为什么样品出现负值？答：样品前处理用的试剂质量有问题，不知道你用的是微波消解、干法消解还是湿法消解？微波消解使用试剂量较小，出现上述问题的状况较少。干法消解还是湿法消解对试剂的要求较高，样品处理时反应剧烈，有损失，注意控制消解时的反应强度。