中药饮片中重金属检测

2019年11月21日，由四川省医药行业协会中药材中药饮片分会、成都市中药材中药饮片协会、四川省药学会药物分析专业委员会主办，成都市新都区医药行业协会、岛津企业管理（中国）有限公司、岛津（上海）实验器材有限公司、成都万科实业有限公司协办的第四届“万科杯”中药饮片行业分析检测技术交流会在成都隆重召开。会议吸引了来自四川省超过100位中药饮片行业从业人员。此次技术交流会就2020版《中国药典》四部通则公示稿中对中药材中药饮片中农药残留、重金属、真菌毒素等检测标准进行了热烈的讨论。会议现场 会议由成都市中药材中药饮片协会王丽女士主持。王丽女士主持 会议开场，首先由成都市中药材中药饮片协会李黎秘书长发表讲话。李黎秘书长讲话 会议特邀来自四川省食品药品检验检测院中药室专家苟琰老师为大家带来了题为《2020版农残检测探讨》的演讲。苟琰老师作为参与新版药典农残检测制标工作专家之一，针对农药残留检测的制标背景，检测方法，企业可能面临的难点等方面为大家做了生动的讲解。苟琰老师发表演讲 岛津企业管理（中国）有限公司的陈丹女士详细介绍了《2020版中药安全性控制征求稿解读及解决方案》。岛津公司针对2020版《中国药典》征求意见稿，为中药饮片客户提供了农药残留、重金属、真菌毒素检测等全方位的整体解决方案。陈丹女士发表演讲 岛津（上海）实验器材有限公司周枭经理发表演讲《SGLC消耗品应对2020版药典更新的全面解决方案》。周枭经理介绍了SGLC为应对2020版《中国药典》征求意见稿农药残留、真菌毒素的检测在前处理，色谱柱等方面为中药饮片客户提供了全面解决方案。周枭经理发表演讲 专题演讲后，四川省医药行业协会中药材中药饮片分会、成都市中药材中药饮片协会常务副会长、成都市新都区医药行业协会常务副会长李小海发言。李小海会长讲到2020版《中国药典》征求意见稿给中药饮片行业提出了更高的要求，并且代表参会单位提出了现在大家关注的法规问题。李小海会长讲话 随后，李小海会长与成都市中药材中药饮片协会李丽女士，成都万科实业有限公司总经理陈敏女士共同为参会人员颁发培训证书。为学员颁发培训证书 会议最后，成都万科实业有限公司总经理陈敏女士发言。陈敏女士表示很荣幸本次与协会一起开展第四届“万科杯”中药饮片行业分析检测技术交流会。成都万科实业也将继续为中药饮片客户提供更好的服务！

导 语 2020年3月，国家药典委员会官方网站发布了《中国药典》四部通则《0212 药材和饮片检定通则》（第二版）公示稿，再次确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。修订稿一经公示即刻引起了行业内的广泛关注。岛津公司为帮助制药用户无忧应对，在0212第一版公示后，即刻开始进行技术储备，并依靠岛津分析中心实验室的七星布局，开办以实操为特点的全国巡回演示交流会。 高朋满座话中药 岛津方案保安全2020年6月2日，为了帮助中药企业用户更好的了解2020版药典的新变化以及岛津公司的整体应对解决方案，岛津西安分公司举办了“中药材及饮片中禁用农药多残留检测现场演示交流会“，分享了岛津在中药材及饮片中33种禁用农药的整体解决方案。本次演示交流会特别邀请到西安市药检所中药室的专家做专业解读。专家以《药品检验过程中的注意事项》为题，从中药材性状项检验、鉴别项检验、检查项检验、浸出物检验以及含量测定项检验五个方面，详细介绍了中药材药品检验过程需要注意的细节，同时强调中药材质量的好坏严重影响药品的产品质量，因此必须严格把控中药材原材料检验。 西安分析中心两位应用工程师分别为大家介绍了岛津中药材及饮片中33种禁用农药残留物GCMSMS、LCMSMS解决方案。工程师首先为大家解读了《0212药材和饮片检定通则》公示及《2341农药残留量测定法》公示，接着介绍了岛津仪器的特点，适合中药材中33种禁用农药残留物检测项目的特色功能，应对2341第五法修订草案的中药材及饮片中禁用农残检测的应对方案以及实验中遇到的问题和解决方法。讲解过程中添加了动画演示和图片，展示了禁用农药残留物的线性、灵敏度等结果数据，给大家留下了深刻的印象。 岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）工程师做了题为《中药材及饮片中禁用农药残留测定前处理方法解决方案》的报告。她详细介绍了QuEChERS前处理方法的特点和优势，同时还介绍了固相萃取（SPE）方法在农残检测中的应用，最后展示了岛津公司在中药材农残分析中关于耗材产品的完整解决方案。 为了让用户直观地了解中药材及饮片中禁用农药残留检测的操作过程，本次交流会特意安排了现场实验环节。现场演示实验开始前，为用户播放了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》光盘中的教学视频，让用户对中药农残检测项目有一个整体认识。接下来两位工程师分别带领现场用户进行了GCMSMS、LCMSMS上机分析。在实验的过程中两位老师与客户进行充分交流，解答了大家在日常工作中遇到的疑问。从新版药典公示的权威解读到用户实验室的操作演示，我们的巡回演示交流会系列活动，帮助用户对新版药典有了全面细致的认识，也让广大客户对岛津中药材及饮片中禁用农药残留检测整体解决方案有了更深入的了解，帮助用户实现真正无忧、从容应对。 如果您对这样的交流会感兴趣，之前又没有get到机会，不用着急，请您联系当地的岛津销售。后续我们还将继续举办《中药材及饮片中禁用农药多残留检测演示交流会》。敬请大家期待！岛津丰富的产品线为您提供药典法规应对各种组合拳，助您从农残检测到重金属元素分析拳拳命中！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp span style=" text-indent: 2em " 在药品生产过程中，来自药品原材料、辅料及生产设备中的重金属被带入药品，尽管经精制纯化等工艺处理，也很难完全去除。 而重金属对人体十分有害，故各国药典中均规定了重金属的限度检查。此外，在中药材种植和规范化管理过程中，药农为保证种植药材的产量会使用各种农药，虽然大部分农药会得到降解，但还是有一小部分会残留于植物和土壤中，这不仅对中药材造成严重污染，也对人类的健康带来巨大隐患。因此药物检测中对重金属及农残的检验至关重要，目前发行中的2015版中国药典对于重金属及有害元素残留控制制定了相关检测标准，而2020版药典的发行也进一步推动药物安全性，包括农药残留、重金属限量标准的研究，采用更高效的方法进行相关检测也自然成了备受关注的热点。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 基于此，为加强药物中重金属及农药残留检测的最新技术交流，为来自企业、科研院所、高校与政府监管部门的相关用户搭建交流与沟通平台，仪器信息网推出 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “中药重金属及农残检测技术进展”专题， /strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 本文特别邀请到德国耶拿原子吸收产品经理程雪华，与其就中药重金属及农残检测技术与应用等进行了深入沟通。 /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 280px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/34753be4-a095-4311-bc07-66bf3fe52340.jpg" title=" 程雪华.png" alt=" 程雪华.png" width=" 200" height=" 280" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 德国耶拿原子吸收产品经理 程雪华 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网：2020版中国药典修订已收官，其间有关中药部分内容的修订牵动人心，尤其要加强对中药材中重金属及有害元素、农药残留量的控制，能否请您谈谈这部分内容的修订中，贵公司重点关注的是哪些？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 程雪华 /strong ：中药是中华名族的瑰宝，但中药的安全性一直是国际关注的焦点，也是“健康中国2035”提出的新要求。中药材是中药的源头，必须从源头控制其安全性。2020版药典为有效控制外源性污染物对中药安全性造成的影响，全面制定中药材、饮片重金属及有害元素、农药残留的限量标准。我们也在一直关注《中国药典》编制过程中药材饮片重金属部分前后的变化。对比2015版药典，我们发现，中药的重金属和有害元素的收载品种和限量上发生了以下变化： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在2015版药典一部 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 植物类药材和饮片中，山楂、甘草、黄芪等品种被收载在“重金属及有害元素”检查项 /strong /span ， strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2020版药典中白芷、三七、当归等10个品种【检查】项下增加了”重金属及有害元素”的内容 /span /strong （详见下表）； span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在元素测定方法上，依然为原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法； /strong /span 在 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 元素限量方面，我们发现2020版药典将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg /strong /span ，镉的标准相比较2015版范围作了修正，更符合业内水平和通用安全要求，值得点赞。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " 2020版药典中药重金属增修情况 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eecb9ecb-71dc-43d7-8016-f1722fafbd1b.jpg" title=" 2020药典中药重金属增修情况.jpg" alt=" 2020药典中药重金属增修情况.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除此之外，《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》中 span style=" text-align: justify text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " strong 新增了动、植物类中药（除甲类、毛发类）供试品溶液制备方法 /strong ， strong 前处理方式的明确也增加了元素形态检测的可操作性 /strong 。 strong 增加了雄黄三价砷和五价砷的形态分析方法；增加了朱砂中二价汞的形态分析方法。 /strong /span /span br/ span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网：评价2020药典中的修订内容将为分析技术带来哪些影响？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 程雪华：中药材来源广泛、成分复杂，无论如何，在新版药典的高要求下，中药高质量发展是必然趋势。就重金属分析技术来说，更高效率的分析仪器例如ICP-MS是中药重金属检测的发展趋势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网：评价2020药典对中药重金属及农残检测相关仪器厂商的影响？对此，贵公司有何进一步的规划？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 程雪华：中药质量要求的提高，检查品种及项目的增多，意味着中药企业对仪器的品质要求提高、分析效率要求更高以及仪器需求量的增大。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 耶拿公司在中药重金属检测方面，从前处理到光谱类仪器AAS，ICP-OES，质谱ICP-MS以及和液相色谱联用的形态分析提供全面一站式解决方案，助力中药企业应对2020药典。耶拿公司在光谱领域有着悠久的历史，成立于1990年，前身为卡尔 × 蔡司（Carl Zeiss Jena GmbH）公司的分析仪器部。耶拿公司总部设在世界光学精密仪器制造中心的德国耶拿(Jena)市，耶拿公司在中国一直保持着高速发展的态势，已逐步建立了高品质的专业品牌形象，形成了耶拿中国专业严谨、勤奋敬业的团队文化。“品质造就非凡”是耶拿公司的宗旨，相比同类产品，耶拿的产品一直秉承蔡司技术，德国制造，原装进口，提供最优质的的质量保证和人性化服务。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong 仪器信息网：耶拿针对中药中重金属及农药残留分析检测方面，有哪些产品技术以及解决方案。 /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " strong 德国耶拿中药重金属及形态检测整体解决方案 /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 原子吸收光谱仪+氢化物发生器检测中药中铅、镉、砷、汞、铜 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " 参照2020药典《2321铅镉砷汞铜测定法》通则-原子吸收氢化物法，分别采用德国耶拿公司 strong novAA800+HS60 /strong 、 strong Zeenit 700P+HS55 /strong 测定市售山楂、黄芪等中药饮片中5种重金属和有害元素的含量。仪器检出限远低于药典要求。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 高灵敏度PQ MS 及液相联用技术分析中药重金属、元素形态及价态 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " PlasmaQuant MS 是世界上性能优越的四极杆 ICP-MS，具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb，提供了超过 75 种元素的超低检出限，在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到主量的各类元素进行快速、准确的分析。其还可配备洁净室组件、样品导入系统、自动进样器等配件，可满足中药及饮片中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的日常分析和研究级的各种应用。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " HPLC-ICP-MS 法测试雄黄中价态砷 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " 2020药典中规定其中三价砷和五价砷的检测方法：按照通则 2322 测定，由原来的砷盐检查法改为高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定。元素砷基本无毒，但其氧化物及砷酸盐毒性较大，三价砷毒性较五价砷强。故有必要检测雄黄中砷含量，并且要求符合限量值范围方可使用。方法中规定限值： 总量以 As 计，不得过 7.0%。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5556efc2-becd-4ffd-a011-117fb150c871.jpg" title=" 11111111.jpg" alt=" 11111111.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " 5种砷形态的色谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/02adb304-5ca3-4266-b401-15ca7c64a3fc.jpg" title=" 222222222222.jpg" alt=" 222222222222.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " 雄黄中三价砷和五价砷测试结果和加标回收率 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " 采用德国耶拿公司的高压液相与电感耦合等离子体质谱仪LC-PQ MS分析雄黄中三价砷和五价砷，方法检出限（三价砷 0.0008%，五价砷 0.0003%）远低于药典限量值 7%，并且同时分离了5种砷形态，在满足三价砷和五价砷的分析需求基础上，可以扩展分析5种砷形态，为矿物药（药材、饮片）元素形态及价态分析提供解决方案。 /p