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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器原理[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24239][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器原理(PDF格式)[/url]
原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 A 光源 作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性 一般采用:空心阴极灯 无极放电灯 B 原子化器(atomizer) 可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。 a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 特点:操作简便、重现性好 b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100% 灵敏度高:其检测限达10-6~10-14 试样用量少:适合难熔元素的测定 c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。 d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。 C 分光系统(单色器) 由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成 色散元件为棱镜或衍射光栅 单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领 D 检测系统率 由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成原子吸收光谱仪最佳条件的选择 A 吸收波长的选择 B 原子化工作条件的选择 a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流) b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度) c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度) C 光谱通带的选择 D 检测器光电倍增管工作条件的选择原子吸收光谱仪干扰及消除方法 干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰 化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂 背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法(选自网络)
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]原理简介及使用注意事项[/align]许多物理现象仅用与物质结构相关的基本知识就可以得到满意的解释,而化学元素则是不能再分的最基本的物质组成要素。这些始终以最小粒子示人,且不能用化学的方法再进一步细分的,就是原子。原子是由带正电的原子核和带负电的电子组成的,且这些电子在特定的轨道上旋转。原子可以在特定的能级上获取或释放能量,而原子只能吸收或发射一定波长的光,不同的原子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]不同,原子光谱是线光谱,由于不同元素的原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量不同,而使得不同元素的共振吸收线不同。因而主共振吸收线是元素的特征谱线。原子由基态跃迁到第一激发态所需的能量最低,跃迁概率最大,因此主共振吸收线也是所有吸收谱线中最灵敏的线。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]中往往利用处于基态的原子对光源辐射的主共振线的吸收来分析的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]是指在蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]该元素特征辐射光线而产生的吸收光谱。气态自由原子通过获取电磁辐射能跃迁到更高能态,外层电子跃迁到更高能级水平,并成为激发态原子。只有特定的波长下的辐射可以被吸收,因为基态原子只吸收一定的能量。被选择谱线的辐射强度对应的吸收值与吸收体积中产生吸收的原子的数量,即样品中元素的浓度有关,这种关系就是研究样品中某一元素的定量测定的基本原理。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]可以测定近70种元素,见下图。[img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908151503006184_4043_3255306_3.jpg!w690x428.jpg[/img] 我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]有两种原子化器:石墨炉法和火焰法。石墨炉法由石墨锥和石墨管组成,需要氩气和冷凝水的支持,见下图。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908151503144689_3785_3255306_3.jpg!w690x920.jpg[/img]火焰法需要乙炔的支持,见下图:[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908151503289403_914_3255306_3.jpg!w690x920.jpg[/img]火焰法燃烧时的状态见下图。‘[img=,418,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908151503440208_3906_3255306_3.png!w418x415.jpg[/img]而应用过程中,火焰法应用比石墨炉法广,火焰法的灵敏度可达到千分之一级别,石墨炉法可达到百万分之一级别。进而火焰法的精密度高于石墨炉法,受到的影响少、且检测速度快,都可以自动进样,日常使用及维护费用方面,火焰法更低廉。火焰法相对石墨炉法简单易上手。下面是石墨炉做样基本流程:1. 打开仪器,待仪器自检完毕后打开软件,以确保仪器联机正常;2. 打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);3. 打开冷却循环水机,检查循环水状态(若系统内液体使用时间超过三个月,应将循环水进行更换);4. 打开排风;5. 点灯预热(空心阴极灯30min,EDL 60min);6. 建立方法(建立方法前,在软件中查看仪器推荐条件,确定最佳线性范围),建立样品信息,建立新的数据文件,以确保测定的数据能保存在新文件中;7. 检查清洗液是否足够;检查自动进样器进样针位置;8. 测定石墨管空白—测定0.2%硝酸+改进剂空白;9. 平行测定两次校准溶液,查看峰形图及SD值;10. 启动做样程序;11. 在软件中关灯,退出软件,关仪器,冷却循环水,氩气。下面是火焰法做样基本流程:1. 打开仪器,软件,空压机,乙炔,排风;2. 点灯预热(HCL30min,EDL60 min);3. 点火预热,进5%硝酸—水;4. 建立或调取方法,建立样品信息,建立数据文件;5. 测定校准空白两次—校准点—样品空白—样品;6. 用5%硝酸—水冲洗系统;7. 熄火,排气,关灯,关闭软件,关闭仪器,关闭空压机,乙炔,排风。