原子吸收分光光度计标准

原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用，其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室，就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题，本文将就上述问题做些探讨，以供用户参考。 　　原子吸收分光光度计的基本部件　　原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。　　原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在 2900℃～3000℃之间。　　火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。　　石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。　　用户根据自己的工作要求，首先要确定的是，购买火焰型原子吸收分光光度计，还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。两者价格差别较大，一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套（自动化程度不同）4万～10万元不等。进口产品大体上20万～50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计，国产的一般10万～15万元，进口的40万～60万元不等。　　关于火焰原子吸收分光光度计的选择　　如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计，要结合自己的工作需要选择合适的档次。目前火焰型仪器，国内技术已经成熟，就分析的灵敏度、检出限精密度来讲，国内厂家都符合国家标准，个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。　　关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择　　石墨炉原子吸收法，有以下几个特点，一是温度高，可做高温元素（即原子化温度高的元素），如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等；二是灵敏度高，一般比火焰法高3～5数量级，适合做痕量分析；三是试样量少，一般在微升（μL）级。但是，仪器操作复杂，分析成本相对较高，特别是当不使用自动进样器时，由手工进样时，对操作人员的技艺要求较高。　　目前国内石墨炉及电源及自动进样器，都有厂家生产。但和国外厂家相比，自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。　　另外，由于石墨炉原子吸收背景吸收较大，必须扣背景，目前常用的扣背景方式有以下几种方式：一是氘灯扣背景，它可以在190～350nm间扣到0.7A。二是塞曼效应扣背景，这种方法扣除背景的效率较高，据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收，也有塞曼效应原子吸收仪器。　　购买仪器之前要进行可行性论证　　我国原子吸收商品仪器的生产已有30年，目前国内外生产厂家有十多家，几十种型号。对此，用户要知己知彼。　　首先要明确购买仪器主要解决什么问题，分析要求是什么。因为不同的分析要求，对仪器的功能要求会有不同的侧重，而任何一台仪器也不是万能的。 　　其次，是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力，技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。　　第三，对新组建原子光谱实验室的用户，还要注意必须有辅助设备的投入，如样品的前处理设备的购置，实验室环境条件的建设，如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。有的用户不注意这些基本条件的准备，就匆匆购买仪器，结果仪器购买后长期不能投产，不能发挥仪器的效益。　　第四，注意人才培养，原子吸收光谱仪属于大型精密仪器，样品前处理以及操作相对较为复杂，建议用户一定配备具有中专以上文化水平的人，最好是分析化学专业人才，如果这方面不注意，也不能使仪器尽快发挥作用。

ORC1901-2004-A**计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 　建立计量标准单位　计量标准负责人筹 建 起 止 日 期　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定装置****计量测试所**** 2003年05月 说 　　明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定装置根据JJG694-1990《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计》检定规程提供的方法, 该计量标准由空心阴极（汞等）灯、检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计用标准溶液、衰减器、秒表等组成。主要检定项目如下：1、波长准确度检定：在规定的条件下，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测量空心阴极汞灯自身的谱线所对应的最大能量的波长示值，进行波长误差检定。重复测量3次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。2、分辨率检定：在规定的条件下，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测量空心阴极锰灯自身的279.5和279.8nm两谱线，所对应的能量之差不超过40%。3、检出限和精密度用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计用标准溶液检定铜、镉的检测限和精密度二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号空心阴极灯Hg 、Cu、MnCd、As、Cs自然光源标准/标准溶液空白0.5mol/l HNO31%标物中心074标物中心200407074铜(0.50～5.00)μg/ml镉(0.50～5.00)ng/ml2%氯化钠5.00mg/ml3%衰减器/1A0.01A(k=2)标物中心99042标物中心2004-1097-017主要配套设备微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]**10、20μl****市所040012143、4秒表SJ9-124h0.01s上海016268省所1023184量筒**10ml0.2ml**市所040012145兆欧表ZC25-3试验电压0～500V上海082875市所040026210去离子水电导率≤0.1us/cm三、计量标准的主要技术指标四、环境条件项 目要 求实 际 情 况结 论温 度（5~35）℃20℃±5℃合格湿 度＜80%60%±15%合格干扰因素无腐蚀性气体、通风、无强机械振动和电磁干扰无合格