波谱解析质谱法

色谱与 NMR的对接结合质谱法与色谱法的联用分析技术是一种成熟的实验室工具。 色谱法与 NMR 相结合也成了一种有力的实验室分析工具。它们的进一步发展甚至是将所有三种技术融入到一个 LC-NMR/NMR-MS 系统中，同时将固相萃取作为色谱法与 NMR 的有效对接引入。两种不同的主工作流有望相结合。色谱系统可以直接连接到 NMR 波谱仪。样品按“原样”转移到 NMR，保持着色谱系统提供的浓度和溶剂。样品可以在色谱分离过程中转移，随后 NMR 图谱可以通过流动模式（持续不断，当色谱仪在运行时）或停止流动模式（选定峰在NMR 探头中暂停，色谱仪亦暂停）获得。 在一个更复杂的程序中，在色谱分离结束后，选定的样品将在样品池中立即暂停，然后转移到 NMR。在此程序中，对样品的处理已降至最低。这意味着在注入混合物后，分离的化合物将转移到 NMR，不需要接触空气或光，也不需要对样品进行任何手动处理。此外，分离与 NMR 测量开始之间的间隔可缩短至 10 秒。 布鲁克公司的 LC-NMR 系统是追求灵敏度和检测不稳定化合物的理想之选，可以进行全面自动化的分析，亦可简单地为从 LC 分离到 NMR 结果提供一个十分便捷的方法。 在 LC-NMR 的最新发展中，固相萃取柱被用于在色谱分离后固定选定的峰。色谱溶剂被清除，样品被全氚代溶剂洗脱，从固相萃取柱中转移到 NMR 流动探头或转移到标准 NMR 样品管中。 固相萃取柱上的标准捕获∕洗脱过程提供的样品浓度，相对于 LC-NMR，其灵敏度可以提升 100%。此外，色谱仪可以在样品进入 NMR 之前多次进样，在固相萃取柱上进行反复富集。这样可就以更容易地进行要求更苛刻的反向实验，亦可为超低浓度的化合物检测提供足够的实验。 布鲁克公司的 LC-SPE-NMR系统可通过富集样品，大幅增加 NMR谱图的信噪比。这使得其在更加严苛的反向实验或研究低浓度杂质时，可以进行非常完整的结构鉴定。此外，全氚代溶剂为 NMR 图谱的获取提供了标准条件。 与 NMR 探头相结合 - 流动探头和 CryoFit对于直接连接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系统的 NMR 实验，流动探头是必须的。布鲁克拜厄斯宾公司已经开发了一系列高分辨率流动 NMR 探针，具有独一无二的灵敏度，而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探头一样（包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等）。它们有一个内置流动池，可提供不同尺寸。 CryoProbes™ 在样品管操作模式下可将灵敏度大幅提高 3-4 倍。布鲁克公司提供一种 CryoFit™ ，可将任何标准的 5 毫米 CryoProbe 转变成流动探头。转换仅需几分钟，并且是在 CryoProbes 在磁体中和冷却的状态下进行的。预热∕冷却时不需要停机。

国仪量子电子顺磁共振波谱仪EPR-W900相比传统的X波段EPR（电子顺磁共振）技术，高频EPR技术具有诸多优势，在生物、化学、材料等领域具有重要应用价值。EPR-W900是一款W波段（94 GHz）高频EPR波谱仪，同时兼容连续波和脉冲EPR测试功能，搭配裂隙式超导磁体，最高磁场可达6 T，可进行4-300 K的变温实验。EPR-W900具有和X波段波谱仪EPR100相同的软件操作平台，为用户提供简单便捷的使用体验。 产品优势实验场景多样化可搭配原位光照系统、液氮液氦低温系统、高温系统、自动转角系统、电化学系统等，满足多场景实验需求。 灵活的的内置标样仪器内置Mn标，可精确进行定量EPR计算、g值校正计算，可拆卸的装配方式便于常规无标样测试与标样使用的任意切换。 绝对定量EPR技术未成对电子自旋绝对定量功能可用于方便、快速、直接地获取测试样品中未成对电子的自旋数目，无需使用参考样品或标准样品。 简洁易用的软件自动化软件操作，包括自动调谐、自动转角等功能。软件支持一维、二维扫描模式，满足用户各种测试应用需求。集成仪器控制软件、数据处理软件、自由基捕获数据库，测试与数据处理可同时进行。 优质的技术及售后服务专业的应用团队，随时提供专业的技术服务，定期组织高级EPR研讨班。优质的售后服务团队，24小时全天候响应，48小时内解决基础问题，无法迅速解决的问题一周内解决或提出明确解决方案。 核心优势高灵敏度高信噪比 先进的微波技术超低噪声微波产生技术结合弱信号探测技术，为谱仪高灵敏度提供保障。 自主探头设计技术谱仪探头可选配连续波高Q探头、高温探头、双模腔等。同时，基于高品质的探头设计技术，可根据使用场景，定制符合需求的探头。 优异的磁场系统超高稳定电磁体，具备精准的磁场扫描控制和过零场扫描技术，为高品质谱图提供保障。 专业的解谱服务资深技术顾问和应用工程师团队为用户提供EPR咨询服务，帮助EPR入门级客户掌握EPR谱图解析与归属。 应用领域化学领域配位化合物结构研究、催化反应、自由基检测、活性氧物种检测、化学反应动力学、小分子化学药物 环境领域环境监测如大气污染（PM2.5）、高级氧化法污水处理、过渡金属重金属、环境持久性自由基等 材料物理单晶体缺陷、磁性材料性质、半导体传导电子、太阳能电池材料、高分子性能、光纤缺陷、催化材料检测等 生物医疗抗氧化剂表征、金属酶自旋标记、活性氧（ROS）及酶活表征、职业病防护研究、核辐射应急医疗救援诊断分类、癌症放疗辐照相关研究等 食品行业农产品辐照剂量、啤酒风味保鲜期、食用油酸败检测、丙氨酸剂量计、食品饮料抗氧化性等 工业领域涂料老化研究、化妆品自由基防护系数、钻石陷阱鉴定、烟草滤嘴过滤功效、石油化工自由基质控等 可拓展的功能TR-EPR（时间分辨/瞬态）功能：将时间分辨技术与顺磁共振波谱技术相结合，可用于研究快速反应过程中的自由基或激发三重态等瞬态物质。 高温和低温变温满足石油化工领域的高温反应需求，实现原位高温EPR检测。低温至液氮温度甚至液氦温度，实现低温下弱信号原位探测，助力化学、材料领域科研探索。快速升降温满足变温测试需求。 丰富的测样结果验证某金刚石平行磁场信号 除氧后TEMPOL信号 多种自由基信号 Cu价态

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法——北分三谱为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案一、原理在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相达到热力学动态平衡，气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。二、仪器2.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温；2.2 质谱仪：具70eV的电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能；2.3 毛细管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器：带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖2.5 其他相关仪器三、典型谱图： SCAN模式下的总离子流图：图1 100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图 1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。 SIM图： 图2 100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图 1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部