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论坛里技术性帖子较少,近期打算写一系列的帖子,关于TSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的标准操作,大家喜欢的话,我会继续的。今天先谈谈TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程。注:转载请注明来源及作者,谢谢!一、优化待测化合物ESI质谱条件1 样品导入方式的建立1.1 选择适当长度的Peek管将两端通过接头分别与液相系统和切换阀2号口相连。1.2 选择适当长度Teflon管将一端通过接头与切换阀1号口相连,并将另一端置于废液瓶中。1.3 选择适当长度的Peek管将一端通过接头与切换阀3号口相连,另一端通过三通分别与离子源和样品转移毛细管相连。1.4 将200 uL左右样品溶液吸入250 uL进样注射器中。1.5 将进样注射器通过一个接头和一个二通与样品转移毛细管另一端相连。1.6 按住注射泵黑色释放钮将注射泵手柄升高。1.7 将进样注射器小心置于支架上并将注射泵手柄下移至进样注射器活塞柄顶端。2. 质谱条件优化步骤2.1 在Tune Master界面点击On/Standby激活质谱仪。2.2 选择离子极性模式(正离子或负离子),如需进行正负离子切换,将将Spray Voltage调至0后操作。2.3 进入Compound Optimization Workspace。2.4 在Define Scan窗口选择Q1MS扫描模式和Full Scan扫描类型。2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口设置下列参数: Spray Voltage设为3500 V Sheath Gas Pressure设为30 arb Aux Gas Pressure设为10 arbCapillary Temperature设为350℃Source CID设为0 V2.6 激活注射泵以5 uL/min流速将进样注射器中的样品溶液导入质谱仪。2.7 激活液相色谱泵选择适当流速将流动相导入质谱仪,观察到待测化合物的准分子离子峰峰强度在10的6次方左右,否则增大进样流速或选用浓度更高的待测化合物溶液(样品浓度一般建议1-10ug/mL,建议用甲醇或乙腈溶解)。2.8 在Compound Optimization界面显示Single Sample窗口,选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类型选项。2.9 优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID获得待测化合物稳定的准分子离子峰。2.10记录并保存准分子离子质谱图。2.11选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化,优化前完成下列设置: 将Source CID设为0 V 将Collision Pressure设为1.5 mTorr将Quad MS/MS Bias设为-1.0 V2.12接受Collision Energy优化结果,并将Source CID设为优化值(由2.9得到)。2.13记录并保存子离子全扫描质谱图。2.14保存Tune Method文件。3. 注意事项3.1 待测化合物溶液浓度为1-10ug/mL3.2 改变流动相比例和流速后应重新进行对Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure进行优化3.3 手动优化Capillary Temperature3.4 点击Start开始自动优化程序,优化结束时点击Accept接受优化结果,或者点击Undo后再点击Accept保持优化前的仪器配置3.5 仪器常用参数设置见下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605240732_18885_1237095_3.jpg[/img]
样品进行参数优化时针泵进样和连液相流动注射进样手动灵敏度差异较大的原因?
[b][size=4]我们准备买流动注射仪,与四极杆质谱联用,四极杆质谱已经买回来了,现在要单买一台流动注射仪,我们主要分析环境样品中的超痕量元素,四极杆质谱的检测限为PPF级,主要用于质谱进样,也可以做些自动分离过程的研究,我刚在网上搜索了一下,好像单台仪器卖的比较少,大多数情况下都是与电脑、检测仪器成套卖,大家提供点信息吧,谢谢了![/size][/b]