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最近做了一种同时含丙烯酸酯结构和磷酸酯结构的物质,做红外峰型和结构官能团一致,但是打液相条件是自己摸得,根据测定结果无法确定在哪个流动相比例下才是正确的,请高手帮忙看一下,不胜感激,三拜!!
影响悬浮物测定结果的因素分析(该文是网名为青青河边草的原创,曾经发表于《中国环境监测》2002年第五期) 水和废水中的悬浮物( SS)即总不可滤残渣,系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质, SS是水环境的重要因素之一,也是环境监测的一项重要指标,在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。因此,在水和废水处理中具有特定意义。测定水中 SS的方法很多,目前多采用重量法,该方法测量准确,操作不复杂。常用的滤料有 0.45 um孔径滤膜,中速定量滤纸、石棉坩埚、玻璃砂芯坩埚以及标准玻璃纤维滤片等,过滤方法也分为真空抽滤和自然过滤。因此,SS测定受过滤时样品的状态或过滤器的影响,不同的过滤方法以及滤料孔径的大小使 SS测定结果差别很大。以下对水中 SS测定结果的影响因素做一简要分析。 1 悬浮物样品采集对测定结果的影响悬浮物( SS)是悬浮在水中的颗粒物质,在废水排放过程中,它们随时间的推移容易沉降下去,在沉降过程中会出现粗颗粒在上细颗粒在下的粒径分层现象,同时还有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。这些现象如果在采样过程中不加以考虑的话,势必对样品的代表性产生影响,从而影响监测分析结果的准确性。因此,采样位置和采样深度的合理设定,以及防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性仍是非常重要的。测定 SS的水样应避免沉积或凝聚,因为一旦发生沉积和凝聚,常难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。在采样时,为取得有代表性的样品,采集 SS样品时,必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中,含 SS水样应单独定容采样,并全部用于分析测试,避免分装样品和采混合样。注意 SS颗粒不均匀对测定结果的影响。水样中颗粒物不均匀是造成室内分析测试时取样量准确与否的重要因素, SS含量较高的工业废水,分析测试所需水样在100ml以下时,采样容器最好使用具塞量筒或者比色管定量采样, SS浓度很高,分析测试所需水样在 50 ml以下时,也不能用移液管分取样品,因为用移液管取样易造成大颗粒 SS损失,分取样品不能保证测定结果的代表性,必须定容采样并将所采样品全部用于分析测试。多数情况下水样会随时间的推移而产生氢氧化物沉淀,有些样品(如选矿废水)会沉积在样品容器底部,难以摇匀或者无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。因此,测定水中 SS必须使用新鲜水样,采样后应尽快完成分析测试,避免存放时间过长。水样测试前不能加任何试剂,以免影响水样化学成份和组成。 2 取样量对悬浮物测定结果的影响2.1 最小取样量。滤料上截留过多的 SS可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难;滤料上 SS过少,则会增大称量误差。当 SS含量很低(如清洁地表水)时,所取水样 SS重量测定值在 5.0mg以上为宜,即使取这样数量的水样,称量误差也偏大。2.2 最大取样量。一般水样中,测定 SS的最佳含量为 10~100mg,无机物性质的 SS(如河流泥砂等)可多些,颗粒大,粘度高的工业废水(如酿造、食品废水)应小于 50 mg,但取样体积一般也不应少于 10 ml,观察过滤后湿基悬浮物,固体颗粒物体积应低于滤纸圆锥形上边缘 3 cm(φ 11 cm滤纸),SS量太多,截留的水份也多,干燥、过滤都将变得困难,延长了分析时间。林小鸣②试验了六组取样量分别为 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水样测定 SS含量,每组试验重复做了三次,所得总不可滤残渣重量分析,同一重复间的渣重差在 0.6~ 2.2mg之间,据此按取样量从 2000 ml到 50 ml顺序排列,其测定值重复间的最大相对偏差分别为 2.7%, 5.1%、9.6%、 15.4%、 28.9%和 45.5%,证明取样量是造成测定精度高低的主要因素。当偶然误差在一定条件下存在时,如果平行样的差值为2.2mg,即 X1-X2= 2.2mg,按《水质监测实验室质量控制指标(试行)》中要求总悬浮物含量在 5~100mg/L时相对偏差应≤ 20%,100mg/L以上时相对偏差应≤ 15%。通过计算得出 X2≥ 4.4mg时符合相对偏差≤ 20%的要求, X2≥ 6.2 mg时符合相对偏差≤ 15%的要求。测定 SS的取样量应在不增加工作难度和较易过滤的前提下,以其中的总不可滤残渣在 6.2mg以上或达到 10 mg(此时的相对偏差≤ 10%)时,则可获得较准确的监测结果。
关于化学分析中测定结果不确定度的评定方面的文章太少了。例如岩矿分析中GB/T6730.5--2007铁的测定;GB/T3884.1-2000T铜的测定;GB/T8151.1---2000锌的测定以及GB/T3286.1白云石石灰石中氧化钙、氧化镁的测定等方面的;如果谁有这方面的论文的话,愿意和大家一起探讨、分享!