红外测定误差分析

XY-2201E总有机碳TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法（TOC分析仪）是一种常用的水质检测方法，用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品，将有机碳转化为二氧化碳，然后使用红外光谱仪测量其浓度。　　具体步骤包括：　　1. 样品处理：将水样进行适当的前处理，如去除悬浮物和金属氧化物等，以避免干扰。　　2. 燃烧氧化：将处理过的水样在高温下进行燃烧，使有机物氧化为二氧化碳，以便测量其浓度。　　3. 非分散红外吸收法：使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度，从而推算出总有机碳（TOC）的含量。　　这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好，可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时，TOC分析仪是一种连续测量的仪器，可以实时监测水样的TOC浓度，有助于及时了解水质状况。　　一、产品介绍：　　XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法，将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。即：TOC=TC-IC　　二、产品特点：　　1.高温催化氧化，对于难消解的有机碳，也能高效率的氧化，使得产品易于分析高浓度的TOC样品；　　2.快速分析(1～4min)；　　3.更高的安全性，燃烧炉加热采用多重保护，独立于温度控制系统的过热保护电路，过热能自动切断加热，确保产品安全；　　4.实时流量监视，保持流路稳定，保证数据的可靠性；　　5.管路多方位清洗和吹扫，可以根据需求，按操作要求清洗内部回路，大大减少了故障发生率及仪器维护时间；　　6.仪器自动排废，自动排酸和进酸，进酸量控制稳定；　　7.较少的样品和试剂消耗，每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时)，高纯氧气约2000ml(标况下，流速100ml/min，通气时间20min.)；　　8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线，然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差)；　　9.催化燃烧氧化法氧化能力强，几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下，这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命，这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要；　　10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏，采用智能系统，全中文界面，使得界面友好，操作简便。　　三、技术参数：　　1.测定范围：0～1000mg/L(非稀释状态），稀释状态可达到0～30000mg/L　　2.重 复 性：≤ 3%　　3.示值误差：TC：±0.1%F.S或±5%(取较大者)　　IC：±0.1%F.S或±4%(取较大者)　　4.线 性：R2≥99.9%　　5.检出下限：0.5mg/L　　6.分析时间：2～4min　　7.注 射 量：10μL～500μL　　8.外部存储：U盘　　四、使用范围：　　地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定，应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。

实验室误差分析就大的方面而论，主要分为软件方面、硬件方面和其它方面。软件方面实验室误差分析主要包括检验人员的主要因素，实际操作、检验方法和检验理论 硬件实验室误差分析主要包括检验设备和环境条件 其它方面实验室误差分析主要指由于科技水平限制而无法预知的那些方面。其中，软件方面实验室误差分析和硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的主要组成部分。因此，搞好实验室误差分析，主要就是搞好软件方面和硬件方面的实验室误差分析。其次，还与检验方法是否合理，所涉及的环境、标准溶液、产品标准与方法标准配套等因素有关。 　　1、软件方面实验室误差分析 　　软件方面实验室误差分析是实验室误差分析的关键。它是实践技能、检验方法、检验理论、检验信息过程的综合体。要搞好软件方面的实验室误差分析必须对这个综合体加以分析并予以改进。对综合体分析应从以下两个方面进行： 　　1.1 人员误差分析 　　检验人员由于主观因素和实际操作水平的不同必然会实验带来误差。其中主观因素的误差尤其难以控制，因为每个人的生理特点、个性和习惯各不相同，要想预防和消除这些由主观因素带来的误差，就必须要求检验人员有强烈的责任心，对工作认真负责，严格执行实验室检验人员规章制度，力求尽量最大可能摒弃那些可能影响实验的不良因素。实际操作水平的提高不但需要检验人员具备熟练的检验测试技能，而是还要具备丰富的科学理论知识，这就需要我们检验人员不懈的努力实习和长期的工作经验积累。 　　1.2 检验方法(检验理论)误差 　　检验方法误差主要指检验理论不十分完备，特别是忽略和简化所引起的误差。通用的实验、检验方法是在长期实践中逐渐形成并不断加以完善的。特别是在实际应用中，本着简单、快速、准确的要求，对检验方法进行合理的压缩和简化，压缩和简化后的检验方法虽然提高了检验速度和检测效率，但潜在地增大了实验误差。如检测碳酸饮料中的有机酸含最，采用倾折法消除饮料中二氧化碳对实验后果的影响。这种方法虽然提高了检验速度，但倾折法对饮料饮料中二氧化碳消除并不十分明显，所以说，倾折法并不是一个理想的压缩和简化的实验方法。因此，在进行实验室误差分析时，我们必须考虑到这一点。同时，要求检验人员必须认真分析检验方法，从试样制备、检验操作直至检验结果的分析与处理进行控制分析，保证检验结果准确可靠。 　　2、硬件方面实验室误差分析 　　硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的基础。搞好实验室硬件建设是减少实验误差，提高质检水平的根本。实验室的硬件主要指检测仪器、设备和工作环境。 　　2.1 检测仪器、设备误差 　　仪器、设备作为讲师器具，其本身的结构、工艺以及磨损、老化、故障都能引起误差。因此，对检测仪器、设备的保养、维护和使用要严格遵守实验室检测设备的规定，防止因检测仪器、设备人为磨损和不正当操作损坏而引起的器具误差。另外，大多数检测仪器、设备都是按相对测量法设计的，因此，在检验前或检验过程中必须用标准物质定度，以消除检测仪器、设备误差。 　　2.2 工作环境误差 　　工作环境主要包括温度、湿度、大气压强、电场、磁场、振动等因素。可以说，在实验室日常工作中，工作环境是经常被考虑到的因素。如我们在实验室检验时经常记录下的当时室内温度和湿度这两个环境参数，其实就是考虑到环境因素对分析实验的影响。环境误差作为实验室一种误差来源，是我们无法彻底消除的克服的，我们只有通过不断地改善实验条件，减少来自环境方面的误差。这就要求我们的各级政府都要重视实验室建设并给予积极的财政支持，保证实验室正常开展工作。 　　3、标准溶液、产品标准与方法标准的分析 　　3.1 标准溶液误差 　　标准溶液是滴定分析的基础，它的准确与否，直接影响到分析结果。1988年，国家颁布了&ldquo 化学试剂，滴定分析用标准溶液制备&rdquo 标准，即GB601&mdash 88，根据此标准制备的标准溶液，准确度很高，其相对误差不大于0.1%，这对于某些要求很高的分析检验，如化学试剂纯度的测定，是十分必要的，而对于食品中某些常量的分析测定，就有些小题大做了。根据食品的特点，各项指标一般要求精确到,4-I或± 0.1。以蛋白质含量为例，标准要求&ge 8.0为合格，按有效数字的概念，绝对误差不超过末位数的半个单位，上述数值的绝对误差为± 0.05，相对误差为± 0.6%，列于这样准确度要求的检验，强调用误差为0.1%的标准溶液来滴定，显然是不合理的。 　　一个常规分析实验室所其备的仪器、环境条件等，可以确保标准溶液的准确度达到0.2% ，这种准确度的标准溶液，既能满足一般分析工作的需譬，又有比较广泛的适用性。 　　3.2 产品标准与方法标准配套的误差 　　标准，具有科学性和严肃性。但在实际工作中，产品标准与方法标准有时会不匹配，主要表现是：分析方法的准确度远远高于结果要求的准确度，或分析过程中各参数的准确度不一致的问题。 　　例如：某一产品，标准要求的水份含量要小于等于5.0%，也就是说检验结果要求准确到0.1，而方法标准则要求用分析天平来称取样品，虽然分析天平的误差很小(绝对误差为± 0.0002)，但与检验结果的准确度要求相比，使用分析天平是完全没有必要的。 　　我国现行标准中类似上述的问题还很多，这种情况的存在，既没有提高检验数据的准确度，也没有提高工作效率，必须引起我们足够的重视。从以上的分析和论述中，我们不难看出，只要我们切实抓好实验室软件方面和硬件方面及标准溶液、产品标准与方法标准的误差分析，我们就能有效地提高质检水平，从而为人民生命健康、财产安全和国内外贸易提供有力保障。

本文介绍了检测沼气成分的五种主要方法:奥氏气体分析法、热催化燃烧检测法、热导元件检测法、气相色谱GC检测法、红外气体分析法，分析了这五种检测方法的特点及其在我国沼气服务体系中的适应性，并总结了目前最适宜我国大中型沼气工程沼气成分监测的分析方法是红外沼气成分分析技术。1、奥氏气体分析法 奥氏气体分析法是一种经典的化学式手动分析方法，该方法是利用溶液吸收法来测定CO、CO2和O2浓度，CH4和H2浓度则在爆炸燃烧法后用吸收法测定，剩余气体为N2。目前传统的奥氏气体分析方法在沼气成分检测中应用较少。针对农村沼气服务体系的特定应用，通常采用检测管法，该方法操作更简便，常用的检测管有H2S、O2、CO2、CO等，但没有直接测量CH4浓度的检测管，CH4浓度是通过计算所得，即100%-[ CO2 ]-[空气]-[H2S]-[ CO ]等，因此存在一定误差。 奥氏气体分析仪具有结构简单、价格便宜、维修容易等优点，常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等气体浓度的测定，在实验室里应用广泛。但该仪器长期运行成本高，仅每年购买试剂和玻璃器皿至少要1万多元，且必须对气体进行人工取样，才可在实验室内进行分析，其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度也有着较大影响。同时奥氏气体分析仪只能对单一成分逐个进行检测分析，不具备多重输入和信号处理功能，分析费时，操作繁琐，响应速度慢，效率低，难以实时在线地分析现场工况，现逐渐被全自动分析仪器替代。2、热催化燃烧检测方法 热催化燃烧检测方法是利用两只热催化（黑白）元件——补偿元件和桥臂电阻构成惠斯顿电桥加一恒定电压，将铂丝加热到500℃，当遇到空气中的可燃气体时，测量元件在催化剂的作用下，在元件表面发生催化反应，使得温度升高，阻值增大，电桥输出不平衡，以此来测定甲烷浓度。该方法是检测甲烷泄漏最简单、经济的方法，在我国煤矿安全检测领域具有广泛应用。但载体催化元件只能检测0~4％的甲烷浓度，当空气中甲烷浓度超过5％后，元件会发生“激活”现象，造成永久损坏。同时检测设备需要频繁标定，热催化元件的仪器使用寿命一般在1年内，精度较差（10%），而在高H2S条件下，易造成传感器中毒甚至报废，使用寿命大大缩短。3、热导元件检测方法 不同气体的导热系数存在差别，热导元件检测方法就是根据这一特性，来测定气体的体积浓度。沼气的主要成分是CH4和CO2 ，被测沼气的导热系数由CH4和CO2共同决定。对于彼此之间无相互作用的多组分气体,其导热系数可近似地认为是各组分导热系数浓度的加权平均值。因此,根据沼气的导热系数与各组分导热系数之间的关系,就可以实现沼气多组分气体浓度的测定。 目前该检测方法已广泛应用在煤矿瓦斯抽排领域，也可用于沼气中甲烷浓度的测量。但该类型传感器使用寿命一般在2年左右，且该传感器对于低浓度测量，具有较大局限性，如无法测量浓度低于5%的甲烷浓度，如果用于甲烷的泄露报警将会造成较大误差。4、气相色谱GC检测方法 气相色谱GC分析方法是利用气体物理吸附能力的差别，将采样的气体在色谱中分离然后,热导检测器通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现其CH4、CO2、O2等气体浓度的检测，该检测方法分离效能高，对物理化学性能很接近的复杂混合物质都可以进行定性、定量检测，灵敏度较高。气相色谱分析原理示意图 由于柱温与载气对分离结果的具有较大影响，其中柱温对分离结果的影响比载气的大，所以在检测过程中，除了要经常更换色谱柱外，还需要对色谱柱温和载气流速进行适度的调节，以免影响分离结果造成误差。同时色谱价格相对较贵，需要采样，不能实现在线分析。5、红外气体分析方法 当对应某一气体特征吸收波长的光波通过被测气体时，其强度将明显减弱，强度衰减程度与该气体浓度有关，两者之间的关系遵守朗伯一比尔定律，也就是红外光谱检测方法的基本原理。红外气体分析技术作为一种快速、准确的气体分析技术在实际应用中十分普遍。由于该方法是采用物理原理，分析气体不与传感器发生反应，因此传感器使用寿命很长，该类型传感器不仅可以用于测量沼气泄露的低浓度报警，也可以用于高浓度的沼气成分测量。 由上表可知，红外气体分析技术相较于奥氏、热催化、热导元件、气相色谱气体分析技术，具有响应时间快、灵敏度高、使用寿命长、仪器操作方便等优势。但对国内用户而言，红外气体分析技术普遍存在NDIR传感器价格昂贵、维护困难、产品质量参差不齐等问题。针对这些问题，四方仪器对NDIR传感器进行了升级，将红外传感器进行模块化设计，一个传感器对应检测一个气体组分，拆卸维护方便，使得仪器在体积、性能、维护、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如沼气分析仪（智能便携型）Gasboard-3200Plus，采用自主知识产权的模块化红外传感器，可实现CO、CO2、CH4等多组分气体浓度的快速测量。同时其H2S、O2浓度测量可拓展，流速、流量可采集，体积轻量化，APP终端智能化等创新设计，弥补了沼气成分、流量一台仪器不可同时测量，长距离、大规模沼气项目监测设备不易携带，监测数据获取流程复杂等的不足，可广泛用于生物沼气、污水处理废气和垃圾填埋气体等沼气成分的可靠准确且经济有效的监测。在满足行业标准应用的同时，仪器测量组分还可根据用户需求定制，轻巧便携，实用性大大提高。模块化红外气体传感器工作原理6、结论 在沼气技术服务体系建设中，气体分析仪发挥了十分重要的作用，在选择配置时需要考虑仪器的使用寿命、功能、质量保障体系、实用性、性价比等因素。在奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱、红外光谱的气体分析仪中，从寿命、功能、实用性等方面考虑，可优先选择红外方法的仪器；如果仅测量甲烷浓度或检测泄露，可以考虑基于热导和热催化原理的仪器；如果用于实验室定性与定量的精准测量，也可以考虑色谱分析方法。 但随着沼气生产和过程控制要求的逐渐提高，不断实现技术创新升级的红外沼气分析仪将逐渐取代奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱等气体成分检测技术，成为我国大中小型沼气工程沼气成分监测与工艺过程调控必不可少的气体成分监测设备。（来源：沼气圈）