气相色谱内标定量

白酒分析色谱仪白酒分析色谱仪适用范围为酒厂，质监局的分析白酒的仪器。为了精确测定白酒中主要香味组份含量，气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。白酒(酒精)分析气相色谱仪由北京北分三谱仪器有限责任公司研制生产。该气相色谱仪具有高效能、高选择性、高灵敏度、容易实现自动化等特点，是现代科学质量管理中一个重要的工具。白酒的风格由其所含的微量成分决定，其质量控制的关键是准确测定这些组分的含量。气相色谱法利用白酒中不同有机物在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰面积与标准比较进行定量。气相色谱仪器分为填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪。目前，白酒行业常用的色谱柱有DNP填充柱、大口径毛细柱、小口径毛细管柱。1、填充柱测定白酒中的醇酯 　　方法原理：该方法采用DNP的填充柱，氢火焰离子化检测器检测，乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。其优点是恒温操作，稳定性好，操作容易。采用直接进样法，一次进样能分析出醇、醛、酯等10多种组分，分析时间在30min～40min；但不能检测出白酒中的有机酸含量。测定组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 检测条件：柱温95℃、检测器145℃、汽化室145℃，载气流量30ml/min，采用内标法定量。2、大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 　　方法原理：该方法采用大口径白酒毛细管柱，氢火焰离子化检测器检测。毛细柱的分析速度比填充柱快，可以采用高线速实现快速分析，大口径毛细柱恒温分析17组分不超过15min，采用程序恒温分析，可获得超过20多个以上的组分信息，现在多数大中型白酒企业已将大口径毛细管气相色谱法运用于生产检测中，此法集中体现了经典气相色谱法样品容量高和典型毛细管气相色谱法的高分辨、快速度、惰性好、定量准确等优点。此方法具有投资适中、操作方便、使用寿命长等特点。大口径毛细管气相色谱法是所有白酒行业厂家都可采用的。但是对于含量较少或相应值较小的组分，如庚酸和辛酸乙酯，乙缩醛与正丁醇分离不好。 测定组分：C2～C6脂肪酸等20多种组分； 检测条件：柱初温58℃保持4min，以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min；汽化室220℃；检测器220℃。 二、白酒香精香料分析（检测）气相色谱仪的配置： 1. GC-9860气相色谱仪主机(填充柱+FID检测器) 2. N2000色谱工作站 3. 白酒分析色谱柱（填充柱/毛细管柱）4. BF-300N高纯氮气发生器5. BF-300E高纯氢气发生器6.BF-2L空气发生器7．电脑、打印机

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

GC112A 快速白酒分析气相色谱仪 GC112A毛细柱型白酒分析气相色谱仪,分析速度快,定量准确,性能稳定,是各类酒厂和酒精厂的必备的分析测试设备. 白酒酿造行业 饮用白酒的测定方法 一：填充柱测定白酒中的醇酯 　　方法原理：该方法采用DNP的填充柱，氢火焰离子化检测器检测，乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。 　　测定组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 　　检测条件：柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃，载气流量30ml/min，采用内标法定量。内标物为乙酸正丁酯。 　　所需其它配套设备：高纯氮气，氢气和空气气源，工作站。 二：大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 方法原理：该方法采用大口径白酒专用毛细管柱，氢火焰离子化检测器检测。 　　测定组分：C2～C6脂肪酸等20多种组分 　　特点：和填充柱相比，具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性；与小口径毛细管相比，其柱容量较大，对进样技术要求不苛求，可避免了分流造成的歧视效应。分析时间短约为15min。 　　检测条件：柱初温58℃保持4min，以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min；汽化室220℃；检测器220℃。 白酒快速分析毛细管柱型 1. GC112A气相色谱仪主机（毛细管分流/不分流进样，FID检测器，5阶程序升温自动后开门） 2. 色谱工作站 3. 打印机，电脑 4. 酒分析专用毛细管色谱柱30m× 0.32mm 5. 色谱专用气源（高纯氮气，高纯氢气，纯净干燥空气） 产品行销全国，上海市，江苏省，浙江省，广东省，北京市，天津市，山东省，广西省，河北省，湖南省，陕西省，河南省，吉林省，江西省，黑龙江省，福建省，山西省，四川省，安徽省，新疆，甘肃省，青海省，贵州省，辽宁省，重庆市，内蒙古，西藏，海南省，武汉，青岛，常州，合肥，广州，沈阳，太原，郑州，杭州，苏州，昆明，南京，深圳，厦门，长沙，济南，烟台，大同，南宁，大连，哈尔滨，西安，兰州，银川，西宁，成都，重庆，长春等地。