气相色谱氢火焰法

工作原理： 气相色谱专用氢气发生器是一款便携式高纯氢气的制取装置，采用电解水制氢的方法，通过电解水分解产生氢气。这种方法基于电化学原理，通过在水中加入电解质，然后在两个电极之间通电使水分子分解成氢气和氧气。电解水制氢的制作原理可以用化学反应式表示为2H2O(液态)-2H2(气态)+O2(气态)。 适用标准： 《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式催化氧化一氢火焰离子化检测器法》 《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱一氢火焰离子化检测器法》 《废气无组织排放总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱一氢火焰离子化检测器法》 《环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪器技术要求及检测方法》 产品特点： 1\多重除湿，氢气纯度≥99.995% 多重除湿装置，对可制出氢气脱出水分，达到3ppm水分干燥效果。 2\内置电池，小巧便携 电池连续工作6小时，也可边用边充 整机尺寸：140*106*200mm(含电池)，小巧便携

组合发生器AYAN-T500安研气相色谱仪氮氢空一体机?产品特征：1.可取代高压钢瓶，使实验室更安全。2.操作简便，只需启动电源开关，仪器即可产气，输出压力稳定，氮、氢、系统设有流量显示，更醒目直观。3.不消耗电解质：电解质只起离子转换作用并不消耗，所以只需补充蒸发和电解损失的少量蒸馏水。4.性能安全可靠：集氮氢空系列发生器及同类产品之优点，设有多级保护装置，是安全、可靠、方便的结合。5.寿命长：即可间断使用，又可连续使用且产气稳定、不易衰减。6.高效节能：采用开关电源，提高了电解效率。工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。7.氮气部分采用复试提纯新技术，氢气部分采用高桶塔式结构电解分离池8.设有三级净化，二级稳压，便于观测仪器工作状态和故障判断。9.寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。氮氢空一体机融合现代技术连续使用纯度不减　　氮氢空一体机是集氮气、氢气、空气发生器为一体的仪器。它是我公司在高纯氮气发生器、高纯氢气发生器 、空气发生器的基础上，融合现代技术，氮氢空一体机为适应市场的需要而开发设计，并向市场推出的一代产品；适用于国内外各种气相色谱仪。　　一、氮氢空一体机仪器特点：　　1、化验室仪器化，可取代传统的高压钢瓶。氮氢空一体机可单独使用也可同时使用；可间断使用提倡可连续使用；且产气纯度不衰减。　　2、操作简便，只需启动电源开关既可产气，输出流量稳定，氮气、氢气系统设有 LED 数码显示，更醒目直观。　　3、氮氢空一体机集发生器及同类产品之优点，并设有多级保护装置，是安全、可靠、方便的组合。　　4、（一）氮气部分采用复式提纯新技术提高了纯度，真正解决了实验室的两气一瓶现象；　　（二）氢气部分采用了高桶塔式结构电解分离池，氮氢空一体机具有储液、制氢、排氧可同时进行，它电解面积大，池温低，纯度更高，是板式电解池的换代品。

HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），百分百聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部