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红外光谱定量分析测量和操作条件的选择 1、定量谱带的选择 定量谱带应是独立的,其吸收强度大,遵守吸收定律,不受溶剂和样品其他组分干批,尽量避免在水蒸气和CO2的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量带时,谱带强度应尽量保持在相同数量级,对于固体样品,由于散射强度和波长有关,所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。 2、溶剂的选择 所选溶剂应能很好地溶解样品,与样品不发生反应,在测定范围内溶剂不产生吸收。为了消除溶剂吸收带的影响,参比池可用可变光程吸收池来补偿,或用计算机差谱技术。 3、选择合适的透光率区域 透光率应控制在20%~65%范围之内。 4、测量条件的选择 在色散型仪器上通常要求狭缝宽、增益低、时间常数大、扫描速度慢,以确保测量准确度。缝、增益和扫描速度三者的匹配要经过多次测试确定。仪器的分辨率A、测量精确度G和扫描速度R三者之间的关系可用如下经验式表示: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181153116088_2515_3957240_3.png!w690x141.jpg 由上式可知,只有两个量可以任意选择,而第三个量已由此决定了。例如欲以原来2倍的精确度来记录光谱而不降低分辦能力,则必须把记录时间延长为原来的4倍。 5、吸收池厚度的测定 使用干涉条纹法测定吸收池厚度的具体做法是:将空液槽放于测量光路中,在一定的波数范围内进行扫描,这时就得到干涉条纹,如图3所示。利用下式计算液槽厚度L: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181153216837_5480_3957240_3.png!w681x190.jpg 式中,n为干涉条纹个数;σ2-σ1为波数范围。 例如在1825~625cm—1范围中出现24个干扰条纹,则 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181153366126_1037_3957240_3.png!w690x170.jpg 根据液槽厚度可选择不同的扫描光谱范围,见表2。 [font=宋体]表2 液槽厚度L与光谱范围L/mmσ/cm—1L/mmσ/cm—10.01255000~16660.102500~8330.0255000~16660.301666~8330.0505000~12500.501428~7140.0753333~1000 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181153516033_5181_3957240_3.png!w690x477.jpg 图3 三个吸收池的干涉波纹 6、使用红外光谱定量分析测量的总结: FTIR仪的光源不稳定性可引起光谱的误差,包括镜速度的误差,会产生鬼峰,动镜传动装置的倾斜会降低光谱分辦率,因此做定量分析前要对仪器的100%线、分辨率、波数精度等各项性能标准进行检查。用FTIR仪进行定量分析,其光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的。因为噪声是随机的,信号是有规律的,所以经过多次累加平均可以使随机噪声互相抵消,提高信噪比。定量分析要求FTIR仪器的室温恒定,否则光通量变化太大,影响测量准确度,因而每次开机后,均应检査仪器的光通量,保持相对恒定。另外,在每次样品测试前,先测参比(背景)光谱可减少CO2和水的干扰。仪器的长期稳定性也影响定量分析的重现生和准确度。
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C10349%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京先驱威锋技术开发公司 的 抑菌圈(抗生素效价)自动测量分析仪(ZY-300Ⅳ)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介:最新一代抑菌圈自动测量分析仪-----ZY-300Ⅳ型 在我国正式加入WTO时刻的到来之时,各行各业都把目光集中到与国际接轨的这一重大课题上。北京先驱威锋技术开发公司,自从1992年与中国药品生物制品检定所合作研制开发出第一代ZY-300A型抑菌圈测量分析仪后,相继开发出Ⅱ、Ⅲ型产品。又经历数年的艰苦研制,终于适时地推出了与国际药典接轨的智能全数码型的Ⅳ型机,使我国在国际抗生素效价测量分析技术领域里大大领先。 说明: 1.ZY-300IV型六碟抑菌圈测量仪是国内首创产品,目前国内只有我公司一家可以生产。 2.具有中国计量科学院标定过的标准模板来校正仪器的准确性。 3.Windows98/2000/XP系统均可使用,且易学易会。 4.仪器直接和微机的USB接口连接,无需传统的接收卡。提高了微机处理图像的速度,使仪器工作更加稳定,故障率大大降低。 5.与国际接轨的大平板扫描法,一次可以完成六个碟子的扫描测量,使工作效率比传统测量仪提高了6倍。 6.全新的数码电路设计,智能识别图像,操作简便快捷。 7.采用CCD扫描仪采取图像。比摄像机方式采取图像精度高的多。适应全部各类菌种,可以测量摄像机式仪器不能测量的菌种。 8.质保一年,软件免费升级,仪器终生维护,确保用户长期使用。 9.采用冷阴极低压荧光管作为光源,无灯丝,发光度高,色纯度高。 10.测量面积可以达到A4(297*210)幅面,比传统测量仪扫描面积大6倍。 11.可以完成药典一、二、三剂量及合并计算和全部菌种的效价测量。 12.用户范围:全国各省、地市药品检定所、兽药监察所、药厂等。技术参数:平皿测量范围 1~100mm 测量平皿直径 0~50 mm 扫描速度 2400dpi,12ms/线 六碟平皿测量时间 ≤5秒,单碟测量时间≤1秒 测量 单次六碟测量,测量面积210×297mm 分辨率 ≤ 0.001mm 重复测量精度 ≤0.002mm 效价测量精度 ≤0.3% 效价重复测量精度 ≤0.3% 台间误差 ≤0.2%主要特点:1.可完成药典中(一、二、三、剂量、合并计算)全部生物效价测定要求。 2.中文操作界面,易学易用,软件随药典版本升级,终生维护。 3.采用CCD扫描技术及进口关键器件,质量稳定,自动化程度高,操作简便。 4.适用于各类检定菌种,....【了解更多此仪器设备的信息】
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