液相色谱中杂质含量

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液相色谱中杂质含量相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 青岛盛瀚色谱技术有限公司是青岛青源峰达控股集团有限公司成员企业。公司成立于2002年,是一家致力于科学仪器研发与生产的高科技国际化公司。公司深耕科学仪器22年,专注离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,并逐步布局液相色谱、原子荧光、ICP联用等IC+生态,目前致力于打造全球离子色谱核心产业区。此外,盛瀚在粤港澳大湾区成立“盛瀚大湾区创新中心”。该创新中心是集应用开发、售后服务、技术创新于一体的综合创新中心,并依靠湾区地理优势,积极布局盛瀚海外市场,实现“走向世界,服务全球”!在离子色谱领域,盛瀚已研发出包含实验室台式、便携式、在线式、定制式、联用式在内的,五大系列、30余款型号离子色谱仪设备,以及百余款耗材产品,广泛应用于食品、水质、农业、海关、环境等127个领域,服务超过7000余客户。盛瀚全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等180余项,参与离子色谱相关国标、行标和团标50余项,是国内首家离子色谱柱批量化生产企业。盛瀚产品性能接近国际先进水平,在绝大多数领域可以实现进口替代。目前盛瀚已形成“产品王道”、“技术领先”、“社会担当”三大核心优势,连续8年国内品牌市场占有率第一,并且已出口至美国、德国、日本、新加坡等全球77个国家和地区。盛瀚荣获“中国企业专利500强(排名357位)”、“国家专精特新小巨人企业”、“科创中国榜单-新锐企业”、 “山东省科技进步一等奖”、“山东省科技小巨人企业”“山东省瞪羚企业” 入围“山东制造&bull 硬科技TOP50品牌榜”、入围首批“好品山东”品牌榜单。满载荣誉,砥砺前行。盛瀚致力于中国科学仪器高端化,立志于走向世界,服务全球,成为全球两大IC品牌之一。未来,盛瀚将以高端科技为核心,不断积累、发展、创造,成为色谱行业的引领者,让中国智造走向全球!
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  • 重庆中谱科技有限公司是集研发、生产、销售于一体的高新企业。主要从事色谱仪器、辅件、附件、配件以及相关成套工程的开发、设计与生产。产品包括:气相色谱仪、气体发生器、色谱工作站、热解吸仪、老化仪、大气采样仪、顶空进样器、测氡仪、气相色谱柱、液相色谱仪、超声波清洗机、纯水机、溶济过滤器、柱恒温箱、固相萃取装置、液相色谱柱、分光光度计、电子天平、各种高纯气体、标气等。 公司自成立以来,始终秉怀科技服务社会的理念,以便捷的服务和诚信的商务合作在市场上取得良好的口碑。我们的宗旨:专业是基础、服务是保证、质量是信誉。凭借可靠的产品质量和良好的售后服务,赢得了广大用户的认可;产品应用涵盖科研院所,食品、制药、环保、疾控、环境测试、化工以及生物工程等领域。代理品牌: Aglient waters SGE KB Valco 赛多利斯 梅特勒
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液相色谱中杂质含量相关的仪器

  • 分析效率的标杆Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统是 InfinityLab 系统的一员,引领了 UHPLC 的未来趋势 — 与安捷伦过往的优秀产品一样,具有极高的稳定性和耐用性,辅以突破性的技术,从三方面大幅提高您的业务效率。提高分析效率拥有优异的分离和检测性能,可以提供高质量的数据,使您对分析结果充满信心。提高仪器效率安捷伦最大的样品容量和最短的进样周期,结合更胜一筹的适用性,对任何应用均可实现高通量。提高实验室效率可与当前实验室架构无缝整合并且顺利完成传统仪器方法的转移,无缝的方法转移可实现高分析效率和低使用维护成本。产品特点:● 提高分析效率,更高的色谱分离度 — 样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。● 可为复杂的分离提供更高的峰容量 — 可在一维 UHPLC 和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。● 更低的残留可实现无可比拟的数据质量 — 1290 Infinity II Multisampler 具有多重清洗功能,可将残留降至 10 ppm 以下,即使是极具挑战的化合物(例如,氯己啶)亦是如此。● 独特的检测性能 — 使用新型 1290 Infinity II HDR- DAD 或 1290 Infinity II ELSD,可实现极低的检测限和超宽的动态范围。● 提高仪器效率,通过双针进样和智能重叠进样实现的更快速的进样循环,提供更高的样品通量● 提升单个实验台空间的样品容量 — 最多可容纳 6144 份样品,不会增加标准安捷伦仪器的占用面积。● 更卓越的可用性 — 通过创新性的 A-line 快速连接接头,轻松实现完全无死体积的 UHPLC 流路连接。● 适合任何应用的极佳灵活性 — 得益于宽的分析、温度和自动扩展进样范围,梯度选件和智能系统模拟技术。● 提高实验室效率,智能系统模拟技术 (ISET) 实现了液相色谱系统间方法的无缝转换,不论什么品牌,均可获得不变的保留时间和峰分离度。● 可与色谱数据系统无缝集成 — 得益于安捷伦仪器控制框架 (ICF) ,在第三方色谱数据系统(例如,Waters Empower 或 Thermo Scientific)控制安捷伦液相色谱系统仪器时,其运行状况比之前更为流畅。● 使用维护成本更低 — 可以从多种工具中进行选择,尽可能降低每个样品的成本。性能指标:宽度435 mm智能系统模拟技术可选泵类型二元泵全能泵流速范围up to 5 mL/min with G7120A and G7104A深度468 mm温度区域的最大数量2 with G7116B1 with Vial Sampler with Integrated Column Compartment溶剂最大数量4up to 26 with additional Solvent Selection Valves特殊功能BlendAssist,配备 G7104A电源电压100-240 VAC系统压力操作范围up to 1300 bar色谱柱 ID 读取器选件可选色谱柱容量8进样量范围0.1–100 µ L0.1–1500 µ L,配备多次抽取工具包工作原理:更灵活的UHPLC泵1290 Infinity II 全能泵是一款低压混合 UHPLC 泵,具有高压混合泵的梯度形成性能。该泵可灵活实现三元或四元梯度,具有自动缓冲液混合功能,并支持 1290 Infinity II 液相色谱系统所提供的方法开发功能。集成的多功能阀可自动执行多种软件内嵌的 UHPLC 系统功能,例如转换可选混合液的进和出、反冲在线过滤器或自动吹扫,以减少人工干预。应用:水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的分析1290 Infinity II 高通量系统是您进行分析的理想选择,通过安捷伦四极杆、TOF、TQ 或 Q-TOF 检测技术,对分子量和结构进行快速灵敏的 LC/MS 测定。通过水中 PFAS 的 LC/MS/MS 分析 eMethod 可对饮用水和废水中的 100 种天然和同位素标记的全氟和多氟烷基化合物 (PFAS) 进行可靠的 UHPLC 痕量检测。通过我们的消耗品订购指南了解更多有关我们完整的单一供应商解决方案的信息,实现水中 PFAS 的提取、定量分析和报告。分析大麻与四氢大麻酚 (THC)1290 Infinity II 液相色谱系统是一款用于大麻和四氢大麻酚 (THC) 质量与药物检测的出色 UHPLC 解决方案。将系统与质量选择性检测器相结合,即可鉴定与定量大麻油中的大麻素。使用三重四极杆质谱检测器,可以阐明并定量干燥大麻中的残留农药和真菌毒素,或人尿液/血浆/全血中的大麻素及其代谢物。阅读与大麻产品效力、质量和安全性检测相关的消耗品订购指南,了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。药物中的亚硝胺杂质分析APIs 和药品中的致突变亚硝胺杂质即使含量很少,也会对健康和安全构成重大风险。痕量亚硝胺的检测和定量具有挑战性,尤其当亚硝胺杂质与 APIs 结构相似时。采用三重四极杆质谱检测的 1290 Infinity II 液相色谱系统具有高灵敏度,对亚硝胺杂质具有低检出限。阅读与提取、定量分析和报告药物中的亚硝胺相关的消耗品订购指南,了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。
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  • 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案 可在一维 HPLC 二维液相色谱的极高色谱性能之间进行轻松切换 全新的 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案让您可以根据样品的复杂程度选择合适的分离性能,最终为每位用户带来了二维液相色谱的分离能力该款直观的软件拥有无可比拟的可用性、 完全预配置的系统和简便的启始工具包,可轻松地启动二维液相色谱。此外, 可以在一维 UHPLC 和二维液相色谱之间进行轻松切换,确保从一个系统上得到高度利用率。这款简单易用的软件设计可在所有可用模式中实现快速的方法设置,无论是中心切割二维液相色谱,还是新的多中心切割二维液相色谱或全二维液相色谱。 应用范围十分广泛。多个中等到高度复杂的样品均可从 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案优异的分离性能中获益。制药和生物制药杂质分析、所有组学领域、食品基质分析、草药医学、聚合物分析、香料分析和其他更多领域均可提供相关实例。 1,通过超高峰容量(超过 1000)提升性能,能够以优异的性能对最复杂的样品进行分离 2,无故障仪器设置可节省时间,简单的启始工具包可实现最快捷的现场培训3,单一厂商解决方案可降低成本,这一兼具一维液相色谱和二维液相色谱的系统具有更高的投资回报 4,支持完整的中心切割和多中心切割二维液相色谱,可用于各种类型的二维液相色谱操作5,在第二维中采用功能强大的 1290 Infinity 二元泵,可实现最快的速度、准确度、精度和分离度 6,第一维具有高度的灵活性,即使老型号的安捷伦液相色谱系统也可通过经济的方式升级,获得二维液相色谱的分离能力 7,创新且独特的全新二维液相色谱快速切换阀,专为 Agilent 1290 Infinity 驱动阀或 1290 Infinity Flexible Cube 所设计,可让全二维液相色谱及其配套定量环使用全对称流路的阀门 8,全新的中心切割查看软件,多中心切割数据分析具有无可比拟的实用性9,简单易用的二维液相色谱采集软件,可实现快速和简单的系统与方法设置10,功能强大的全二维液相色谱数据分析,采用液相色谱图像软件(美国 GC Image 有限责任公司) 特性:从几种共洗脱化合物的分离到极复杂的混合物的分离 — 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够根据需要进行二维液相色谱分析,可以选择具有高分辨率采样功能的(多)中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱模式借助强大的安捷伦二维液相色谱软件,轻松设置分析方法。从一维分析开始,选择希望提高分辨率的数据点,绘制二维梯度,然后运行从样品中获取所需的所有信息,涵盖定性结果(包括光谱数据)以及可重现的定量结果使用 1290 Infinity II 系统和专用的二维液相色谱阀技术实现 UHPLC 性能、快速梯度、高灵敏度和优异的稳定性使用安捷伦主动溶剂调制技术根据您的需要随意组合一维与二维溶剂和梯度用一次二维分离替代多次一维分离,在更短的时间内获得更出色的结果将您的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统(一维)轻松升级为二维液相色谱系统,以获得更高的分离度将 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统用于生物制药、制药、化工以及其他使用样品行业的应用,这些应用要求更少的表面结合和金属离子洗脱,或者在宽 pH 范围内使用溶剂或试剂,或使用高盐浓度的溶剂或试剂。已知 MP35N、陶瓷、PEEK 或金等材料在此类条件下具有出色的特性,可用于安捷伦生物兼容性液相色谱系统的整个流路。通过安捷伦轻松启始服务了解二维液相色谱基本功能和高级功能,从而充分发挥二维液相色谱的性能。在客户的实验室中阐述并演示了关键的定性和定量工作流程。包括二维方法设置和开发、数据分析和报告、系统配置以及仪器控制。轻松启始服务提供 2 天或 3 天版本,涵盖不同软件产品的一个或多个工作流程,包括用于 OpenLab CDS、MassHunter 和 ChemStation 的二维液相色谱软件以及 GC Image LC x LC 版软件。参考我们在多个领域(例如,制药、生物制药、化工、燃料、食品等)的应用简报,立即开始使用二维液相色谱卓越性能和可持续性:1290 Infinity II 液相色谱系统经过独立审计,确认其在整个产品生命周期对环境的影响后,获得了 My Green Lab ACT(归责性、一致性、透明度)标签。工作原理:通过多中心切割二维液相色谱实现灵活性多中心切割提高了 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱系统的灵活性。使用该切割方式可以通过第一维分离重新分析一个或多个目标区域,提高分离度。驻留切割可使用多达 11 个 2D-LC 样品定量环,同时在第二维分析之前的切割,必要情况下延长分析时间。该解决方案适用于含有共洗脱化合物的简单至中等复杂样品。用户定义要分析的内容,系统智能功能会自动处理其他所有操作。应用:1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统,适用于生物制药等应用生物二维液相色谱系统结合了二维液相色谱系统的高分离能力和峰容量以及生物液相色谱系统的生物兼容性。MP35N 与陶瓷、PEEK 或金等其他贵重材料一起用于整个生物二维液相色谱流路。这些材料减少了与生物分子的表面结合和相互作用,并且兼容各种严苛的条件,如宽 pH 范围或高盐浓度的溶剂、样品和试剂。所有生物兼容性和生物惰性液相色谱模块和部件均可与 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统一起使用。用于质量控制的二维液相色谱2D-HPLC 是用于常规样品质量控制的理想技术,可以在一次运行中提供两种正交分离,适用于需要高可信度的情况。强大的安捷伦二维液相色谱系统和适用于 OpenLab 的安捷伦二维液相色谱软件为在 QC 实验室中使用二维液相色谱提供了解决方案。该软件提供访问控制、审计追踪和系统适用性测试,可用于测量和确保您的方法与系统的性能。还提供基于安捷伦法规认证引擎 ACE 和专用二维液相色谱方案的法规认证服务。用于过程监测的二维液相色谱二维液相色谱在抗体生产等的在线过程监测中发挥着重要作用。利用二维液相色谱,您可以在一次运行中测量多个关键质量属性,如全自动滴度测定和聚集体分析。与离线分级分离相比,无需手动步骤可以节省超过 80% 的时间,避免抗体修饰并提高了稳定性。了解如何采用二维液相色谱 ProtA-SEC 工具包结合 1290 Infinity II 二维液相色谱系统进行抗体生产的过程监测分析。
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  • 产品概述LC-8000智能超高效液相色谱仪,以色谱技术为原理,可用于食品安全、环境监测、药物分析等众多领域中复杂有机化合物的分离和测定。LC-8000可为您提供更快的分析速度、更灵活的系统配置、更便捷的使用体验。产品特点◇ 输液系统可提供高达70Mpa 的压力,可支持2μm级液相色谱柱,有效提升样品分析效率。◇ 采用PPRC等技术,低于10psi的压力脉动,提高数据的准确性和稳定性。◇ 柱温箱容量较大,可同时容纳6根250mm色谱柱,便于色谱柱管理和在线切换。◇ 强制风循环系统配合高精度智能控温系统,柱箱内部温度均衡稳定。◇ 进样器采用内外针移位清洗技术,减少交叉污染风险。◇ 高达100Hz采样频率,检测数据更准确。◇ 符合FDA21CFR Part11/GMP/GLP等法规适用性要求。 应用领域食品安全:人工合成甜味剂、防腐剂等添加剂检测,生物毒素分析等环境监测:杀虫剂、除草剂、多环芳烃等环境污染物分析药物分析:抗生素、镇静剂等药品含量测定,毒---品毒物鉴别等化学化工:浓缩香料、添加剂、染料分析临床生化:氨基酸、蛋白等生物样品分析,药物代谢等临床分析
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液相色谱中杂质含量相关的资讯

  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量
    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》(以下称新标准)。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下,为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素,主要包括维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇),具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积,维持骨骼的正常生长与发育的作用,因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中,由于添加量相对较低,且样品基质复杂,存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中,在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后,通过正相液相色谱净化,浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长,降低了分析效率,并且过于繁琐的前处理操作,也会对回收率的结果产生较大影响。因此,在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中,将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法,优化了样品前处理流程,提升检测灵敏度,更快速地获取分析结果,提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施,科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱,Lotus PAH作为二维色谱柱,基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台,建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法,并通过实际样品的测试,确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统(1)一维、二维泵:Leaps双三元梯度泵(P60)(2)自动进样器:Leaps标准型自动进样器(带制冷)(A10C)(3)柱温箱:Leaps 标准加热型柱温箱(1个两位六通+1个两位10通)(C10V6)(4)检测器:Leaps紫外-可见检测器(D10)Leaps紫外二极管阵列检测器(D20)2.2 色谱柱一维色谱柱:Chromai Lotus C8(4.6*100 mm, 5 μm)二维色谱柱:Chromai Lotus PAH(4.6*150mm, 5 μm)富集柱:Chromai Louts TC C1(4.0*10mm,5 μm)2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相:A:水,B:乙腈/甲醇(75/25,V/V),梯度洗脱,流速:1mL/min二维流动相:A:乙腈/水(95/5,V/V),B:甲醇,等度洗脱,流速:0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL,得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内,维生素D2和维生素D3线性良好,线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液(2.5 ng/mL)二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作,得到样品溶液后上机分析,计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统,参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法,实现了维生素D测定中高效的样品前处理,检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装,仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作,避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端,该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析,科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强,可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人:科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美(英文:Chromai),是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用,除了食品中维生素的测定外,Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证(苏械注准20222222069),该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

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  • 【求助】液相色谱有杂质峰,怎么办!急

    标准品是异黄酮的4种组分,用的流动相是甲醇:水:醋酸=45:54:1,第一和第二种组分的峰型很好,但是第三和第四种组分的峰总是与杂质峰分不开。我也调整了流动相的比例,进样量也调整过了,但是问题依然存在。(我用的液相色谱仪比较老,只能进行等梯度洗脱)。我是新手,对液相色谱了解的也不是很多,现在很着急啊,连标准曲线都做不好。更别说将来要测量样品中的含量了。

  • 【讨论】液相色谱测杂质含量

    对于杂质的含量如何定量?对于固体的杂质含量比较容易定量,但是如果是液体中的杂质定量的话相对来说就比较难了。对于液体来说按面积归一法算出,与稀释倍数有什么关系呢?如何确定呢?

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  • 高效液相色谱法测定千金子中千金子甾醇的含量
    高效液相色谱法测定千金子中千金子甾醇的含量 关键词:千金子,千金子甾醇,2010年药典,二甲基十八碳硅烷键合硅胶,高效液相色谱法 2010年中国药典标准:千金子甾醇色谱条件:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)试验,以二甲基十八碳硅烷键合硅胶为填充剂;以正己烷-乙酸乙酯-乙腈为流动相;检测波长为275nm。理论板数按千金子甾醇峰计算应不低于3000.(药典一部P33) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • Sifto Ghost Buster 鬼峰杂质捕集小柱 其他液相色谱柱
    Sifto Ghost Buster 鬼峰杂质捕集小柱关于产品反相梯度HPLC是液相色谱法中必不可少且极为强大的技术,但是色谱图中会出现一些未知峰,称为Ghost峰,从而降低了分析的可靠性,尤其是在痕量样品组分分析中。出现鬼峰的可能原因很多,包括流动相溶剂,流动相容器,流路,泵,过滤器,梯度混合器等。色谱图中可能包含来自各种来源的鬼峰,这可能使解决鬼峰问题的总体难度相当大。主要是在流动相中吸收紫外线的有机杂质,这些杂质会在梯度过程中被洗脱出来。订货信息:Sifto Ghost Buster 鬼峰杂质捕集小柱订货号描述SFT.GSTB.4650Sifto Ghost Buster: 50mmx4.6mmSFT.GSTB.4630Sifto Ghost Buster: 30mmx4.6mmSFT.GSTB.2050Sifto Ghost Buster: 50mmx2.0mmSFT.GSTB.2030Sifto Ghost Buster: 30mmx2.0mmSifto Ghost Buster专栏可以做什么?Sifto Ghost Buster色谱柱可以非常有效地吸收流动相中的杂质,消除了重影峰干扰目标峰的风险,并使梯度分析可靠。与Sifto Ghost Buster色谱柱一起使用时,色谱柱寿命更长(主色谱柱)。在广泛的pH值,有机溶剂和水性缓冲液中稳定。易于与所有HPLC系统一起安装。安装Ghost Buster色谱柱安装在梯度混合器和进样器之间,可以在HPLC分析之前捕获大多数鬼峰。优点有效去除幽鬼峰与水和有机溶剂兼容易于安装痕量检测可多次使用不适合Ghost Buster专鬼峰柱的情况离子助剂如果在分析中使用离子对试剂,则GhostBuster色谱柱可能会保留这些试剂,从而影响分析的保留时间和峰形。胺类添加剂如果在溶剂中使用胺类添加剂,例如氨水和三乙胺,则峰形可能会发生变化。注:应该注意的是,并不是所有的杂质都能从流动相中去除。不建议长时间用100%水冲洗GhostBuster色谱柱。GhostBuster色谱柱安装在梯度混合器和进样器之间。如果像保护柱那样安装,目标峰可能会消失。GhostBuster色谱柱的使用寿命因分析条件,流动相及其纯度而异。当结果不理想时,建议使用新柱。
  • 高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱的含量 NH2柱
    高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱的含量 NH2柱 关键词:氧化苦参碱,氨基键合硅胶,对照品溶液,供试品溶液,高效液相色谱 氧化苦参碱含量测定,照高效液相色谱(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-磷酸溶液为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算不低于4000.分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于0.70%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
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