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空间飞行器所用的各种隔热材料常会遇到各种不同的使用环境。针对特定的使用环境,如环境气压范围200~1400Pa、环境温度-80~25℃、环境气体分别是氮气和二氧化碳气体,开展了相应的变温变真空的隔热材料导热系数准确测试的可行性方案研究。1. 测试项目内容测试气凝胶类隔热材料在不同温度和不同真空度条件下的热导率。具体测试条件如下:(1)材料热导率约0.015W/mk,甚至更低;(2)测试环境气压范围200~1400Pa;测试温度范围-80~25℃;(3)测试环境气体成分分别是氮气和二氧化碳气体。2. 测试方案和相关设备2.1. 测试方案(1)针对项目中的低温环境,拟采用现有的低温热辐射和热导率测试系统来实现。(2)针对项目中的气压恒定控制,拟借用相应的高精度真空度控制系统来实现。(3)针对项目中低热导率材料,拟采用现有的瞬态平面热源法热导率测试系统进行测试。2.2. 相关试验装置低温变真空环境下材料热导率测试主要采用了低温热辐射与热导率测试系统。对于低温热导率测试,所涉及的装置有低温真空腔体、真空度控制系统和瞬态平面热源法热导率测试系统。2.2.1. 低温真空腔体低温真空腔体是低温热辐射系数测试系统中的一套非标定制设备,为热辐射系数和热导率测试提供低温和真空环境,整个测试系统如图 2-所示,低温真空腔体如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322283582_01_3384_3.jpg图 2-1 低温热辐射与热导率测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322290166_01_3384_3.jpg图 2-2 低温真空腔体低温真空腔体的低温实现采用了大功率低温制冷机,制冷机冷头温度最低可以达到-230℃,真空腔体内部热沉在空载情况下最低温度可以达到-200℃。如果采用更大功率制冷机可以达到到4K液氦的深低温区间。低温真空腔体的高真空实现采用了干泵和低温泵两级真空系统,在空载情况下最高真空度可以达到E-06Pa量级。由此可以实现液氮温区空间环境的地面模拟,为空间环境下的热物理性能测试提供地面模拟试验环境。2.2.2. 真空度控制系统按照项目技术要求,需要在200~1400Pa范围内测试低温隔热材料热导率随真空度的变化规律。因此,采用了上海依阳实业有限公司的高精度压强控制系统(真空度控制系统)装配在低温真空腔体真空管路上,实现低温真空腔体高精度真空度恒定控制。高精度真空度控制系统是一种高度智能化的真空测量仪器和控制设备,采用了人工智能PID控制技术,可与国内外各种型号的真空度传感器和调节阀连接,实现高精度真空度定点和线性控制,为可控气氛环境的实现提供了有效可靠技术手段。 高精度真空度控制系统如图 2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322293385_01_3384_3.png图 2-3 高精度真空度控制系统:(a)控制系统;(b)真空度控制模式具体技术指标如下:(1)真空度控制范围:1Pa~133322Pa(根据真空计测量范围确定)(2)模拟量输入:0-10 V;模拟量输出:0-10 V(3)压强传感器的扫描速率: 毫秒(4)控制精度:±1%;计算机接口形式:RS232C或RS485。2.2.3. 热导率测试系统按照项目要求,所测试材料属于超低导热材料,其热导率一般比空气还低。因此热导率测试采用了上海依阳实业有限公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统,整个热导率测试系统如图 2-4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322301309_01_3384_3.jpg图 2-4 瞬态平面热源法热导率测试系统瞬态平面热源法作为一种热导率绝对测量方法,在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时,热导率的测量范围理论上可以没有限制,特别适合超低热导率材料的测试。因此,对于均质材料,采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(-269℃~200℃),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法,即ISO 22007-2:2008 Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。瞬态平面热源法热导率测试系统,是一种多功能测试设备,具有测试块状和分体材料以及薄膜材料的功能,同时还配备了真空腔装置、循环油浴温度控制系统、气体压强控制系统和多通道扫描开关装置,从而实现了在不同温度和气氛压力下对多个试样同时进行测量。测试系统的技术指标如下:(1)温度变化范围:-269℃200℃(依据所用温度环境装置)。(2)试样形式和尺寸:最大试样尺寸为60mm×60mm×20mm~40mm。(3)试样形式:固体、粉体、膏状物。(4)热导率测量范围:0.005~500W/mK。(5)热导率测量精度:优于±5%。(6)热导率测量重复性:优于±7%。3. 方案可行性试验3.1. 400~1400Pa范围内的真空度控制试验按照按照项目要求,真空度控制范围为200~1400Pa。但在实际控制过程中,由于目前只有1000Torr和1Torr两个量程的真空计,这两个真空计在200Pa左右无法覆盖并存在较大误差,因此只进行了4001400Pa范围内的真空度定点控制。为了避免控制点切换过程中的过冲,按照低真空至高真空的顺序进行真空度控制,以200Pa为间隔,实际控制曲线如图 3-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322303750_01_3384_3.png图 3-1 真空度定点控制结果在400~1400Pa范围内共进行了6个真空度点的定点恒定控制,恒定控制的波动如表 3-1所示,由真空度测试数据可以看出此真空度控制系统的恒定控制精度很高,在4001400Pa范围最大波动率为±0.7%,这非常有利于测试中试样温度和试样热导率的稳定。表 3-1 真空度定点控制精度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322305372_01_3384_3.png3.2. 常温和不同真空度下硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试试验在不同恒定真空度下对硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率进行测试,测试试样和测试装置如图 3-2和图 3-3所示,其中试样尺寸为60×60×20mm,整个试样架装置整体放置在低温真空腔内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20
请问大家,造成薄膜透过率低的原因可能有哪些呢?(利用积分球测试的透过率,薄膜镀在FTO 上的,并且薄膜尺寸小于透射侧孔洞大小)
1. 问题的提出在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后,开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示,低温高真空腔体如图2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确,甚至测试结果非常怪异,真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667317_3384_3.jpg图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120342460_01_3384_3.jpg图2 低温高真空腔体为了验证试样接触热阻的影响,针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验,但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120352005_01_3384_3.jpg图3 已知热导率的被测不锈钢试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120354782_01_3384_3.jpg图4 不锈钢试样测试状态 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120474812_01_3384_3.png图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果在真空度变化前期(真空度大于5000Pa),热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高,小于2000Pa时的测试结果明显开始降低,在小于1000Pa后测试结果出从图5所示的测试结果可以看出,现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高,试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大,最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型,导致根本无法进行测量。1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右,为进一步验证试样接触热阻的影响,我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低,热导率在0.04W/mK左右;二是因为这种材料是闭孔材料,闭孔率在90%以上,材料热导率随真空度的变化不大。如图6和图7所示,将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120443559_01_3384_3.jpg图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120452836_01_3384_3.jpg 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120423345_01_3384_3.png图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果从图8所示测试结果可以看出,随着真空度升高,热导率数值逐渐降低,最终在真空度升高到5Pa时,热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK,减小了近四分之一。随着真空度的升高,引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因:(1)试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率,但由于开孔率较低,这种影响不是主要因素。(2)尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工,但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样,所以接触热阻是热导率降低最主要因素。1.3. 测试结果分析由以上两种材料的测试,可以得出以下初步的结论:(1)对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构,测试过程中随着真空度的升高,探测器与试样之间的接触热阻会明显增大,这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。(2)试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布,随着真空度升高,这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型,造成测试结果完全不正确,甚至根本无法进行测量。(3)由于试样表面粗糙度不同,真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层,接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率,那么在一般情况下,这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。(4)这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象,是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此,如果不采取一定措施,真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量,也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。2. 解决方案为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响,最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙,把真空度的影响降低到最小。为此,我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验,以其找到有效的材料和方式。3. 试验验证3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK,这也是目前热导率比较高的导热硅脂,从理论上来说,导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/image