微量傅立叶变换流变仪

p style=" text-align: justify " 　　 strong 1. 引言 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　红外光谱分析技术的优点是灵敏度高、波数准确且重复性好，广泛用于样品的定性、定量分析。红外光谱可以分析常规的固体、液体或气体样品，也可以利用红外光谱附件或联机技术(如红外显微镜、气相色谱红外光谱联机等)分析微克级，甚至纳克级的样品。同时，红外光谱法即可以对单一组分的纯净物进行分析，也可以对多种组分的混合物进行测定，所以红外光谱的应用范围非常广泛。红外光谱技术可以用于有机物、无机物、聚合物、配位化合物的分析，也可用于复合材料、木材、粮食、饰物、土壤、岩石、各种矿物、包裹体等的分析。因此，红外光谱是教学、科研领域必不可少的分析技术，在化工、冶金、地矿、石油、煤炭、医药、环境、农业、海关、宝石鉴定、文物、公检法等部门也得到了广泛的应用 sup 【1】 /sup 。 /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　2. 赛默飞 Nicolet致力傅立叶红外技术发展 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　从上世纪七十年代到现在的五十年，傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术发展迅速，FTIR光谱仪的更新换代很快。随着FTIR光谱仪器技术的不断发展，红外采样附件、联机技术、应用软件等也在不断地发展，不断地更新换代。使红外光谱仪的功能、性能不断地提高，也促使红外光谱技术得到更加广泛的应用。 /p p style=" text-align: justify " 　　在FTIR光谱仪发展历程中，赛默飞世尔科技(Nicolet)作为FTIR光谱仪的最主要制造厂商，见证和践行了FTIR光谱仪产品的诞生和发展，并且为FTIR光谱仪技术的发展 sup 【2】 /sup 做出了巨大贡献。因此，通过了解赛默飞世尔科技的FTIR光谱仪技术发展可以窥见整个FTIR光谱仪发展历程。 /p p style=" text-align: justify " 　　 img style=" float: left width: 150px height: 103px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f0be8f2c-80fe-4cc6-945c-c495ede47daf.jpg" title=" Nicolet.jpg" alt=" Nicolet.jpg" width=" 150" height=" 103" border=" 0" vspace=" 0" / 赛默飞世尔科技FTIR产品制造部门的前身是美国尼高力(Nicolet)仪器公司。Nicolet成立于1967年，其总部位于美国威斯康星州的麦迪逊。早期致力于全数码化的高科技产品开发，并于七十年代初已经拥有超小型计算机快速傅立叶变换(FFT)信号转换处理技术，也是Nicolet拥有 FTIR光谱仪产品制造的核心竞争力的缘起。 /p p style=" text-align: justify " 　　FTIR光谱仪能够全面取代光栅型红外光谱仪的关键源于发展的光学技术与计算机技术的结 img style=" float: right width: 150px height: 171px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a1dfb346-2204-4102-9881-67a3fa07cee8.jpg" title=" 微信图片_20200608124942.png" alt=" 微信图片_20200608124942.png" width=" 150" height=" 171" border=" 0" vspace=" 0" / 合，FTIR光谱仪初始产品是基于 Nicolet 的计算机技术。1970年世界上第一台FTIR产品的FFT信号转换处理系统是Nicolet 1070/pdp-8系统，时隔不久Nicolet就推出680处理系统，将1070/pdp-8系统需要1小时进行的FFT数据运算缩短至不到1秒钟，具有独到的技术优势。1975年Nicolet以领先的1180FFT处理系统自主生产从可见至远红外全光谱波段、光谱分辨率达0.06cm-1的高端7199型系列FTIR光谱仪 1979年除推出了第一台成本较低的MX-1型FTIR光谱仪之外，还相继推出的真空型的Nicolet 200SXV系列FTIR光谱仪，从而拥有了最完整的FTIR系列仪器产品，成为了世界上最大的FTIR制造厂商。 /p p style=" text-align: justify " 　　到了八十年代，Nicolet FTIR的技术更展现出创新能力：1)1981年推出第一台桌面台式的FT-IR仪器(5MX) 。2)推出油品分析专用FT-IR系统(8210)、气体分析专用FT-IR系统(8220)、专用半导体硅晶圆测量的ECO FT-IR设备、FTIR显微镜及FTIR遥感监测系统。3)Nicolet根据PC的应用前景，收购IBM公司分析仪器部，获得PC平台的多项技术，最早推出了PC-FTIR光谱仪以及基于PC机光谱软件。 4) Nicolet推出全新型的G-Series整体铸造的光学台底座(named“Gopher”)，使仪器的稳定性和密封性能增强。5)1986年Nicolet的制造专家受到美国“挑战者”号航天飞机事件的启示，开始投入FTIR光谱仪的可靠性、耐用性、故障提示及故障预排除等功能的设计，1991年推出了全然改变的Magna系列FTIR光谱仪，仪器整体采用了“对针定位”无需手动调整的光学部件、合金高精度切削制作的光学镜、DSP控制高速动态调整干涉仪、高能量长寿命的红外光源、无鼓膜效应的远红外固态分束器等全新专利技术。从此FTIR光谱仪可对各种来源的干扰进行实时监测、同步校准。随着计算机技术的高速发展，干涉仪动态调整频率可达十三万次每秒，确保高分辨率光谱采集、步进扫描及纳秒级时间分辨等FTIR极限实验都可以轻松实现，并降低了对实验操作人员自身专业的要求。同期开发的OMNIC系列红外光谱软件则成为业界的经典，沿用至今。6)Nicole不断推出FTIR与GC、GPC、TGA、Raman、流变和显微等各种联用检测分析新技术，扩展FTIR光谱仪的功能。 /p p style=" text-align: justify " 　　进入新千年，随着计算机电子和光学技术的发展，Thermo Nicolet以不断提升和完善的FTIR核心技术作后盾，保证Nicolet FTIR光谱仪的技术领先，努力打造高性能、稳定、方便使用的智能型FTIR光谱仪，淘汰操作繁琐、稳定性差的常规技术，所有的Nicolet FTIR光谱仪核心部件均采用高性能的动态调整控制。Thermo Nicolet首次提出基于集成红外主机、附件、软件的 “Total Solution”设计理念。使高质量光谱一键即得，用户只需结合自己专业、专注于光谱信息解析，而不必为仪器状态花费精力。Nicolet FTIR技术面对日益增长的、多样化的测试需求，推出可“无限升级”的Nexus与X700系列，在中科院、高校等科研单位获得广泛应用。Nicolet红外采样技术推出了以多功能欧米采样器为代表的一系列智能附件。附件模块化设计、自动识别、即插即用、使用极其方便。Thermo Nicolet智能的高级ATR校正功能实现了ATR谱图与透射法采集的标准谱图库的直接检索，消除了制样技术对使用者的禁锢 高级材料分析功能，一键可自动给出清晰的叠谱解析。与此同时，Thermo Nicolet的 FT-NIR光谱仪，创建了工业解决方案，2000年以全新的工业标准，推出模块化设计Antaris 系列FT-NIR仪器，分别在2001和2002年连续获得“R& amp D”大奖。Thermo Nicolet FTIR的技术革新有力推动了整个FTIR光谱仪技术的快速发展，Nicolet FTIR的历程是FTIR光谱仪的发展史。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 3. 赛默飞红外光谱产品及特点 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　目前赛默飞Nicolet FTIR光谱仪的均采用傅里叶红外仪器采用最新一代麦克尔逊干涉仪，具有三维激光控制实时监测自动调整和每秒130,000次扫描控制高速动态准直调整功能,干涉仪超高的控制精度和稳定性，使红外光谱检测技术达到更高水准。 /p p style=" text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 130px float: right " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ad82b4f9-5155-467a-bc5f-42eaad5fd8e0.jpg" title=" Nicolet iS50.jpg" alt=" Nicolet iS50.jpg" width=" 300" height=" 130" border=" 0" vspace=" 0" / 　　其中 Nicolet iS50系列是目前Nicolet最具代表性的FTIR光谱仪，是FTIR技术之集大成者。一经推出即获得“R& amp D 100”大奖。Nicolet iS50系列已经不仅仅局限在红外光谱测试本身，而是一个高性能、稳定、自动化的全功能分析工作站，可满足红外及各种联用方式、特殊应用等多种分析需求，创立了智能化高端研究型傅里叶红外光谱仪技术的更高标准。完全自动化设计可实现多个光源、分束器、检测器等光学器件的自动切换，光谱范围可覆盖中红外、近红外、远红外、太赫兹、可见光甚至紫外等多个谱段，红外与Raman、样品仓与内外光路转换皆可“一键式”自由选择。光学仓“背景保持”技术，结合主机一体式ATR img style=" float: right width: 300px height: 149px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c9f2ca25-23d2-42ff-a883-1de73dbc52bf.jpg" title=" 0303.jpg" alt=" 0303.jpg" width=" 300" height=" 149" border=" 0" vspace=" 0" / 配置可轻松实现同一测试位置的中远红外光谱范围的样品测试。该设计对于远红外测试是一个极大地进步，特别是液体样品的远红外测试。即使昂贵的真空型红外光谱仪也无法如此方便的获得相同测试效果。依照模块化智能附件的设计思路，甚至如显微傅里叶拉曼、热重联机等复杂的大型联机模块也被设计成智能附件，直接放置于样品仓，极大提高了光学效率与联机稳定性，推动了相关技术的发展。更多的联机技术：热重分析仪、气相色谱、凝胶色谱、液 相色谱、超临界色谱、Stop Flow、流变仪、椭偏仪、同步辐射光源、IRRAS、振动圆二色等 通过步进扫描可实现的应用：纳秒级的时间分辨、脉冲激光器的光谱特性、光化学反应、液晶的TRS光谱、晶体激光材料的发射光谱，以及幅调制光谱、相分辨光谱(光声深度断面图分析、聚合物拉伸分析)等。针对用户如发射光谱测试、光致发光光谱、光电流谱、超高真空原位联合表征等特殊检测需求，Nicolet iS50也可以通过灵活的开放光路搭建多种客户需要的光学系统。 br/ /p p style=" text-align: justify " 　　为满足不同应用的需求，赛默飞世尔科技傅立叶红外光谱仪设计了Nicolet Summit/iS5、Nicolet iS20、Nicolet iN10系列、Anatirs II系列、Antairs IGS等一系列产品。 /p p style=" text-align: justify " 　　- Nicolet Summit/iS5 是针对中红外典型光谱测试开发的专用FTIR光谱仪。因其光学效率高、操作简便、坚固耐用、体积小巧、方便携带等特点深得用户喜爱。是目前FTIR市场中台数最多的FTIR产品 /p p style=" text-align: justify " 　　- Nicolet iS20为从事分析服务、质量控制和法医应用的实验室而设计,其良好的性能为材料验证和识别提供充足保障，伴随重新设计的Thermo Scientific& #8482 LightDrive& #8482 光学引擎和集成触摸操作面板，其高分辨率与快速扫描能力满足了原位反应监测的需求，是最高效的研究级FTIR光谱仪。其稳定的光学输出，是构建等效双光路光学测试系统的基础。基于Nicolet iS20、创新的双光束FTIR原位监测系统为催化剂原位表征添加新手段 /p p style=" text-align: justify " 　　- Nicolet iN10系列红外成像系统是针对红外微区或微小样品测试设计的专用显微红外光谱仪。创新的“一体化”设计是专门满足红外光谱成像对能量与稳定性的需求。以其超高的光学效率即使是室温DTGS检测器也可获得有效光谱。完整光学平台获得的稳定性结合自动化控制系统是“超快成像”功能的保证。极大提升了红外光谱成像速度。该系列一经推出即获得“R& amp D 100”大奖，并在之后直接拓展了显微FTIR光谱仪的市场。 /p p style=" text-align: justify " 　　- Antairs IGS专用气体分析仪独特的“双光路设计”是依据气体分析特点专门开发的。可随时消除大气背景变化对测试结果的干扰。特别适合流动气体、反应气体的实时监测。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 4. 赛默飞傅立叶红外光谱仪助力中国用户 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　赛默飞世尔科技作为科学服务的领导者，是仪器的生产制造者，更是分析应用的服务者。回顾Nicolet的FTIR光谱仪发展历程，关注用户体验，将应用要求作为仪器设计的定位是Nicolet FTIR技术始终保持市场领先的原因。根据世界著名咨询公司 SDi 撰写的关于化学分析仪器“市场分析与前景报告”，赛默飞世尔科技的FTIR光谱仪自2000年至今，全球占有率仍处于第一位。并且给出了“Thermo Fisher leads the market” sup 【2】 /sup 的极高评价。 /p p style=" text-align: justify " 　　赛默飞世科技在中国开展业务已有四十多年，Nicolet首批MX-1 FTIR光谱仪在中国的推广可以溯源到上世纪七十年代，当时其中三台突破了技术封锁才运抵国内实验室。进入80年代，中国开始大批量引进Nicolet FTIR光谱仪。目前Nicolet FTIR光谱仪已遍布我国高等院校、科研机构、厂矿企业和分析测试部门，为我国的先进材料、前沿科学、高等教育、国家政府管理技术以及工农业各领域的发展发挥了不可或缺的作用。 /p p style=" text-align: justify " 　　赛默飞世科技在中国具有业内用户首肯的最强最健全的应用技术支持、销前售后的服务体系。处于市场领先地位的FTIR产品的全面服务是根据用户的应用需求量身定制，帮助用户提升分析工作的生产效率。内容从技术咨询、方案开发，到仪器维修和优化，帮助用户分析测试创建完全自定义、可扩展、高效率的解决方案，为用户科研和分析工作提供更自信的保障。赛默飞世科技为促进用户间的FTIR的技术交流，定期举办用户交流会和各种操作、制样及应用学习班，参与出版了《傅立叶变换红外光谱技术及应用研讨会论文集》、《实用傅立叶变换红外光谱学》和《傅里叶变换红外光谱分析》等专著，组织全国四十多位红外光谱专家撰写出版了《近代傅立叶变换红外光谱技术及应用》(荣获了中宣部颁发的中国图书奖)。对Thermo Nicolet FTIR光谱仪的用户而言，不仅意味着拥有一台高质量和良好售后服务的仪器，而且在整个使用过程中还将不断得到多方面的帮助和支持，能更好地开发仪器功能，解决工作中遇到的实际问题。 /p p style=" text-align: justify " 　　纵观整个分析仪器行业，尽管傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)发展非常迅速，但相比同样在2000年以后开始高速发展的色谱、质谱技术则缓慢了很多。作为多年从事相关工作的从业人员认为傅里叶变换红外光谱技术存在更大的发展空间。这是因为红外光谱可以直接得到化学键与官能团等分子结构信息，无需前处理，也是可以在大多数条件下真正实现原位、现场检测的技术。特别是现在的FTIR光谱仪不仅仅是一个单一分析技术，而是一个涵盖广泛应用的光学平台。可以同时在非常宽的光谱范围内收集高光谱分辨率数据。其可覆盖的光谱范围不仅仅是传统的中红外，而是在中红外、近红外、远红外、可见光、紫外、太赫兹多个波段都可以利用此平台进行光谱采集 固体、液体、气体全态样品都可直接测试 既可以将样品放置在样品仓，也可以将检测光束引到仪器外部的测试位置 温度、压力、真空、电场、磁场等检测条件也可以在样品测试中实现。因此，FTIR光谱仪理应获得更大发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　目前，从Thermo Nicolet的FTIR光谱仪发展情况，FTIR光谱仪的核心技术已经相当成熟。更多的发展空间在于应用开发。特别是样品处理、光谱采集、数据分析及综合控制的自动化与智能化应用。做好这些就可能开发出基于FTIR技术的全新市场。一直以来，Thermo Nicolet都是致力于与用户一起开发新应用，通过新应用开拓新市场。例如，沥青检测，原先没有适合的技术符合现场、快速的检测要求。甘肃畅陇公路养护技术研究院有限公司率先使用Nicolet iS5 红外光谱主机结合Nicolet专属的Foundation附件研发的沥青指纹识别技术在天定、成武、临合等六条高速公路成功推广使用，并协助甘肃公路管理局对全省二级公路沥青使用进行监控。沥青指纹识别技术具有操作简便快捷的特点，从取样、测试到分析3分钟完成，基于采集的红外谱图数据库，建立了红外光谱自动分析系统，通过测试可自动确定沥青品牌。有效解决了常规国标检测耗时长、美国SHRP测试价格昂贵等问题 sup 【3】 /sup 。截止到现在，该系统已在检测现场成功装备了一百余台。包括国内的其他FTIR制造商看到此中商机也相继开发基于FTIR技术的沥青快速检测仪。新市场就这样开拓出来了。 /p p style=" text-align: justify " 　　作为制造商，推出更合适的、方便用户参与的FTIR硬件与软件是将来FTIR光谱仪发展方向。硬件上，Thermo Nicolet不刻意追求功能强大，而是在所有机型核心部件具备最高性能的情况下给予用户最经济的成本 软件上，OMNIC软件系列几乎涵盖了所有红外光谱数据处理功能，方便用户方法开发。除此之外，为了配合于2015年5月19日由国务院正式印发《中国制造2025》计划，赛默飞特别推出“OEM Technology Partner Program”项目，致力于与中国客户打造中国自己的专用产品。专门设计推出了适用于 OEM 应用的新型模块化 FTIR 光谱学平台，该光谱平台可供您搭建独特的基于 FTIR 技术的分析仪。快速将您的思想转变最终产品。 /p p style=" text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 100px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39ff49ec-22eb-4a82-9b2a-9f6436052589.jpg" title=" 0404.jpg" alt=" 0404.jpg" width=" 600" height=" 100" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify " 　　实现用户的梦想是我们的目标。赛默飞世尔科技非常愿与中国用户一起不断开发FTIR应用，拓展FTIR市场。 /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　【1】《傅里叶变换红外光谱分析》(第三版)翁诗甫、徐怡庄编著 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　【2】The 2017 Global Assessment Report – January 2017，Page 296 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　【3】 a href=" http://www.gansu-hc.com/info/1051/7375.htm" _src=" http://www.gansu-hc.com/info/1051/7375.htm" http://www.gansu-hc.com/info/1051/7375.htm /a /span /p p style=" text-align: right " （赛默飞投稿） /p

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。

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