气相色谱测定冰片含量

顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程，选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用，还介绍了气相色谱法在乙醇测定法：甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法；2-乙基己酸测定法；残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词：气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法（gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器，使得它具有分析灵敏度高，应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成（如图一所示）。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体，成为载气，氦气，氮气、氢气、氩气均可作为载气使用，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱，根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后，置于密闭的顶空瓶中，在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后，取顶空瓶上部气体进样，如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果，因此柱温箱精度应在±0.5℃，且温度波动小于0.1℃，温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器（FID),热导检测器（TCD)、氮磷检测器（NPD)、火焰广度检测器（FPD)、电子捕获检测器（ECD）、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液，各取一定量，注入气相色谱仪，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱（交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷）30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷）30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片（右旋龙脑）含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片（左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片（合成龙脑）含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品的规范，药品生产质量管理规范（GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步，人们对药物的质量要启用越来越高，相应的检测标准也越来越严格，未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多，金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验，为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器，交钥匙工程。

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇含量检测-GC-9860气相色谱仪 在我国众多白酒中，从香型上有酱香型、浓香型、清香型、米香型、芝麻香型等十几种。酱香、浓香、清香米香香型具有悠长的历史且比较成熟，趋于标准化和定型化，而芝麻香型白酒是建国后自主创新的香型白酒。经过近半个世纪的探索与研究，其香气成分、工艺机理和操作要点逐渐明朗，产品风格典型，自成一格，质量稳定，现在行业内形成了芝麻香型白酒的热潮。景芝酒业作为芝麻香型白酒的始创企业，在芝麻香型白酒的和分析检验方面走在同行业的前列。由于该酒技术含量高，风格独特，感官好，乙酸乙酯含量高（1.89g/L），己酸乙酯含量较低（0.49g/L），产品兼具浓香、清香、酱香三种香型特点，芝麻香幽雅纯正，深受广大消费者的喜爱。 作为芝麻香型白酒的特征组分“3-甲硫基丙醇”在《芝麻香型白酒》国家标准中有明确的质量要求，但它的含量低微（≥0.5PPm），如果仪器性能较差或分析条件不佳，微量的杂峰和其分离不完全，将严重影响3-甲硫基丙醇的准确定量，对芝麻香型白酒质量产生重大影响，所以选择一台高质量气相色谱仪和正确的分析方法，提高分析的“准确度”，对于保证芝麻香型白酒的质量起着决定性的作用。 在相关报道中，有企业用气相色谱仪（FID）配交联毛细管柱PEG-20M和复合毛细管柱FFAP分析，所测的3-甲硫基丙醇，灵敏度和准确度与实际偏低。在GB/T20824—2007《芝麻香型白酒》中将3-甲硫基丙醇确定为芝麻香白酒的特征风味物质，并推荐使用气相色谱仪火焰光度检测器（FPD）分析。近年，随着科学技术的飞速发展，仪器的整体性能有了显著提高，同时我国标准修订普遍存在明显滞后，原有的方法已不能满足现代技术的要求。虽然FPD检测器对3-甲硫基丙醇具有较高的响应值，但无法满足白酒组分的常规分析且价格昂贵，不利于白酒企业成本控制和一机多用，其逐渐慢慢远离企业的视线。 通过多年实践和分析应用，气相色谱仪厂家汇谱分析仪器制造河北有限公司生产的GC-9860气相色谱仪（FID）配LZP-930毛细管色谱柱或进口CP-WAX 57CB毛细管柱，专门针对“3-甲硫基丙醇”建立了一套新的分析方法，使芝麻香型特征组分“3-甲硫基丙醇”的分离度和准确度有了很大的提高。此方案除满足3-甲硫基丙醇分析外，还可以对醇、醛、酸、酯各个组分进行分析，为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。仪器特点：● 中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。● 工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。● 断气保护功能，大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，真正实现了近室温控制，控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。● 自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。● 采用先进的FLASH记忆系统，使数据保护不再依赖于电池。● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定，实现了多路气路控制系统。● 高性能的毛细管汽化室，实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。● 可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID+毛细2色谱工作站BF-20021套白酒分析专用工作站3毛细管快速分析柱LZP-9301根30m×0.32mm×0.5um4白酒标样1支5空气发生器BF-2L1台流量：2000ml/min6氢气发生器BF-300E1台流量：300ml/min7氮气钢瓶BF-300N1台含气+减压阀8电脑+打印机联想+HP1套品牌机9仪器配件随机免费配置 汇谱分析承诺：■我公司提供一年产品保修期，保修期内免费上门维修（人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外）。■在接到报修通知后，8小时响应问题，3个工作日内赶到现场并解决问题。■用户可以通过售后电话咨询有关技术问题，并得到明确的解决方案。■用户在正常使用中出现性能故障时，本公司承诺以上保修服务。除此以外，国家适用法律法规另有明确规定的，本公司将遵照相关法律法规执行。■在保修期内，以下情况将实行有偿维修服务： （1）由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏 （2）由于操作不当而造成的故障或损坏 （3）由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。■免费上门安装调试并培训仪器使用人员。

公司所有机型都是公司自主研发自主生产，可以根据客户要求定制。如有任何技术问题，欢迎电话咨询。本产品介绍比较笼统，涉及商业技术较多。建议电询。机动车驾驶员饮酒后驾车及醉酒驾车很容易发生车祸和引发道路交通事故，为减免酒后驾车造成伤亡事故和保障交通*及畅通，就必须严格依法查处酒后驾车及醉酒驾车者，查处的执法依据即按顶空气相色谱法检验酒后驾驶员的血液中酒精含量。如果发生死亡事件，从法*判断，同时还需测定血中正丙醇含量。应用标准：　　1、GA/T105 血尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法。（*公安部标准）1997-01-01实施；　　2、GB19522 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验。（*标准）2004-05-31实施；　　3、DB31/205-2007 机动车驾驶员驾车时血液阈值与测试方法（上海市地方标准）2008-02-01实施； 4、SF/Z JD0107001-2016 血液中乙醇的测定 顶空气相色谱法。　行为类别 　　　 血中酒精含量阈值　饮酒驾车 0.2mg/mL（20 mg/100mL）　醉酒驾车 0.8 mg/mL（80 mg/100mL） 血检的顶空气相色谱法原理　　本法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱法火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。