气相色谱测抗氧剂含量

仪器信息网气相色谱测抗氧剂含量专题为您提供2024年最新气相色谱测抗氧剂含量价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱测抗氧剂含量参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱测抗氧剂含量您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱测抗氧剂含量相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱测抗氧剂含量相关的最新资讯、资料，以及气相色谱测抗氧剂含量相关的解决方案。
当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱测抗氧剂含量相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心
    南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。　　公司自2004年成立以来业绩不断扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。　　多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。　　公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
    留言咨询
  • 上海华爱色谱分析技术有限公司 金牌20年
    400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业，全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台，全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员，中国工业气体协会理事单位，中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位，公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产，为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业，华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位，江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外，华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备，现已广泛应用于Air Liquide（液化空气）、Linde（林德集团）、Air Products（空气化工）、Praxair（普莱克斯）等国际名企；光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构；盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项：2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
    主营产品： 气相色谱仪   便携式气相   尾气检测   在线反应分析  
    留言咨询
  • 辽宁科瑞色谱技术有限公司
    辽宁科瑞色谱技术有限公司是辽宁省政府招商企业，于2009年底注册，2010年4月正式在辽宁（丹东）临港产业园区仪器仪表产业基地投产，是东北地区唯一规模化研发、生产、销售色谱仪的专业公司。随着辽宁“五点一线”沿海经济带上升为国家发展战略，辽宁（丹东）临港产业园区这颗黄海岸边的明珠越发璀璨。 辽宁科瑞色谱技术有限公司的前身——大连科瑞科技有限公司成立于2002年，致力于各种专用色谱仪的开发、生产和销售。公司生产的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪以其稳定可靠的性能和在业内的专业服务，获得了空分行业的普遍认可，国内绝大多数具有空分设备的企业都配备了科瑞品牌的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪。科瑞公司在食品级CO2行业的业绩同样出色，GS-2010BII型痕量苯分析仪、GS-2010CII型痕量总烃及甲醇分析仪、GS-2010C型在线总烃分析仪，是食品级CO2企业的必选产品。科瑞公司生产的GS-2010D型变压器油专用色谱分析仪为发、供、输电单位、变压器及互感器生产厂提供了绝缘中溶解气体和含气量检测的有效手段，以其高性价比获得业内用户的青睐。公司GS-2010II型气相色谱仪一经推出就因其美观大气的设计、稳定可靠的性能、先进的嵌入式计算机控制方式得到了用户的喜爱。近十年来，科瑞公司为化工行业、煤化能源行业、环境分析行业、液化气石油行业、药品行业提供了无数的过程监控和产品分析的方案。继往开来，科瑞不断创新不断发展不断满足客户的需要。科瑞创色谱民族品牌，科瑞做业内百年企业！
    留言咨询
查看更多厂商

气相色谱测抗氧剂含量相关的仪器

  • 环氧乙烷含量检测气相色谱仪 400-860-5168转2377
    一、产品简介 环氧乙烷分析专用成套设根据国家药典委员会章程和国家药品标准发展的要求，为适应药品生产、科研、检验、应用以及监督管理等方面不断发展的需要。《中国药典》2010年版针对使用工业明胶为原料非法生产药用胶囊的问题，新版药典在胶囊标准中规定铬含量不得过2ppm，并制定了环氧乙烷、羟苯酯类、重金属等其他杂质的检查项目。也被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。环氧乙烷（EO）检测方案是用顶空气相色谱法定量测定已经消毒的医疗设备中EO含量。药典的要求，推出了药用辅料检测成套仪器：气相色谱仪、顶空进样器、色谱柱、色谱工作站、氮氢空发生器等，以及药用辅料检测咨询服务。 二、环氧乙烷分析专用成套设备技术参数1. 显示窗口采用彩色液晶屏设计，显示信息更全，电脑返控软件操作更方便，界面操作更合理；2. 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；（进出口要求）3. 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；4. 电子流量显示，并可选配加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；5. 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；6. 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；7. 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；自动解析仪.和吹扫捕集，等外部设备，和返启动功能无缝连接。技术指标：1. 界面显示：工业彩色液晶屏2. 温控区域：8路3. 温控范围：室温以上4℃～450℃，增量：1℃，精度：±0.01℃4. 程序升温阶数：16阶5. 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）6. 外部事件：6路；辅助控制输出2路7. 进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动解析仪，自动吹扫捕集，自动顶空进样任选8. 检测器数目：3个（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 四、相关产品
    留言咨询
    厂商： 北京华盛谱信仪器有限责任公司
    品牌： 华盛谱信/HSPX
    型号： 检测气相色谱仪
    价格： 8万元
  • 甲缩醛含量检测专用气相色谱仪 400-860-5168转2377
    甲缩醛含量检测专用气相色谱仪产品介绍甲缩醛含量检测专用气相色谱仪： 新溶剂甲缩醛具有优良的理化性能，良好的溶解性.低沸点.与水相容性好，能广泛用于化妆品.药品.家庭用品.汽车用品.杀虫剂.清洁器.橡胶工业.油漆.油漆.油墨等产品中。1.物理特性分子式：CH3O-CH2-OCH3分子量：76.09别名：甲缩醛二甲醚. 二甲氧基甲烷. 亚甲基二甲醚沸点：42.3℃闪点：-17.8℃熔点：-104.8℃密度：d15/15,0.866 d20/20, 0.861自然点：237℃饱和蒸汽压(kPa):43.99(20℃)引燃温度：235℃爆炸极限：%(V/V)1.6 - %(V/V)17.6外观：无色透明，有类似氯仿的气味。2.色谱分析：仪器配置：甲缩醛专用色谱仪 1台 甲缩醛专用色谱柱 2根色谱工作站 1套载气气源 1套工作站数据处理用电脑 1套甲缩醛检测气相色谱仪是我公司专门为生产甲缩醛的企业，设计的一款经济.高效.快速检测甲缩醛中水份，甲醇，甲缩醛的含量的甲缩醛专用色谱仪；同时安装两只色谱填充柱，安装方便快捷，键盘屏幕中心显示，具有秒表计时、储存、智能化后开门、掉气保护故障自诊断等功能。色谱分析条件：载气流量(H2)：50mL/min桥流：150mA气化室：200℃检测器：200℃柱室：180℃
    留言咨询
    厂商： 北京华盛谱信仪器有限责任公司
    品牌： 华盛谱信/HSPX
    型号： 甲缩醛检测专用 气相色谱仪
    价格： 3万 - 5万元
  • 汽油中含氧化合物及芳烃含量专用气相色谱 400-860-5168转1988
    详细介绍汽油的使用对环境的污染随着我国经济的快速发展而愈发严重，特别是机动车的快速增多，汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源，严重危害到人们的身体健康和生存环境。在汽油中加入含氧化合物(醇类、醚类)可以提高辛烷值及降低挥发性，所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此，含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。 GC-7920汽油中含氧化合物及苯系物分析气相色谱仪专用于汽油中含氧化合物醇类醚类的测定；苯、甲苯的测定；同时增配亦可作为芳烃的分析。是石化行业、炼油厂及质量监督检验相关应用领域理想的专用气相色谱仪。使本方案具有操作简单、线性相关系数好、准确度高、精度高、费用低等优点，对于改进汽油的生产方法和工业生产过程中的产品质量控制具有重要现实意义。 执行标准：GB 17930-2011《车用汽油》GB 18351-2004《车用乙醇汽油》SH/T 0663-1998《汽油中醇类和醚类含量测定》SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定》规格参数名称型号数量气相色谱仪GC-79201台检测器FID1个色谱柱预切柱TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱1根分析柱DB-1（WCOT）30m×0.32mm×3μm1根十通阀自动SSDF-10（进口）1个色谱工作站NETCHROM专用工作站1套标准样品醇/醚定性标样，混合醇/醚校正标样，醇/醚内标1套芳烃定性标样，混合芳烃校正标样，芳烃内标1套气源氮气钢瓶(99.999%)1瓶氢气发生器(HZG-300)1台空气发生器(GA-2009)1台电脑，打印机1套典型谱图
    留言咨询
    厂商： 北京中教金源科技有限公司
    品牌： 中教金源
    型号： GC 7920
    价格： 1万 - 3万元
查看更多仪器

气相色谱测抗氧剂含量相关的资讯

  • 岛津GCMSMS法化妆品中防腐剂和抗氧剂的测定方案
    近年来，化妆品生产加工过程中常用化学物质违规及超限量使用的事件时有发生，各种防腐剂及抗氧化剂的安全性越来越受到人们重视。欧盟化妆品法规(Regulation(EC)1223/2009)严格规定了化妆品中使用的防腐剂、抗氧化剂的种类及使用限量。 化妆品中含有的油脂、蜡、烃类等脂溶性成分以及香料、表面活性剂与空气中的氧自动发生氧化反应，放出刺激性的酸臭味，导致产品变色；添加的营养物质在生产、使用和保存过程中滋生和繁殖微生物，使产品受到污染而变质。为了保证化妆品的质量，需要添加一定量的防腐剂和抗氧化剂。 目前，国内外测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂含量的方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法，串极质谱法的报道极少。本方案采用岛津GCMS-TQ8030 测定化妆品中的防腐剂及抗氧化剂，建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 &mu g/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。 本方案具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够有效的监控化妆品中防腐剂和抗氧化剂含量。敬请参考。 了解详情，请点击《气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中防腐剂和抗氧剂》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
    时间： 2013-07-29
    作者： 岛津
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200
    时间： 2012-05-11
    作者： 艾杰尔飞诺美
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
    时间： 2009-02-27
    作者： rjzhou
查看更多资讯

气相色谱测抗氧剂含量相关的方案

查看更多方案

气相色谱测抗氧剂含量相关的资料

查看更多资料

气相色谱测抗氧剂含量相关的试剂

查看更多试剂

气相色谱测抗氧剂含量相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱法测定橡胶中抗氧剂264的含量

    【原创大赛】气相色谱法测定橡胶中抗氧剂264的含量

    [font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定橡胶中抗氧剂264的含量[/font][/b][/align][font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体][color=black]洪金苗（宁波科元精化有限公司研发中心，浙江　宁波　315803）[/color][/font][/b][/align][font=宋体][/font][b][font=宋体]摘　要[/font][/b][font=宋体]：本文将SBS橡胶溶解于甲苯中，再加入甲醇将橡胶聚合物析出，使SBS橡胶中抗氧剂264（BHT）完全溶解于甲苯-甲醇溶剂中，再以联苯做内标物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定SBS橡胶中抗氧剂264的含量。该方法的特点是操作简便、分析快捷、结果准确。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；SBS橡胶；抗氧剂264（BHT）；内标法[/font][font=宋体][/font][font=宋体]SBS[/font][font=宋体]主要用于[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A9%A1%E8%83%B6%E5%88%B6%E5%93%81/9960197][color=windowtext]橡胶制品[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A0%91%E8%84%82][color=windowtext]树脂[/color][/url]改性剂、粘合剂和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A5%E9%9D%92%E6%94%B9%E6%80%A7%E5%89%82/1410697][color=windowtext]沥青改性剂[/color][/url]四大应域。在橡胶制品方面，SBS[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%A8%A1%E5%8E%8B/8126889][color=windowtext]模压[/color][/url]制品主要用于制鞋（鞋底）工业，挤出制品主要用于胶管和胶带；作为树脂改性剂，少量SBS分别与聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%85%B1%E6%B7%B7/9308223][color=windowtext]共混[/color][/url]可明显改善制品的[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BD%8E%E6%B8%A9%E6%80%A7%E8%83%BD/7309398][color=windowtext]低温性能[/color][/url]和[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%86%B2%E5%87%BB%E5%BC%BA%E5%BA%A6/10794663][color=windowtext]冲击强度[/color][/url]；SBS作为粘合剂具有高固体物质含量、快干、耐低温的特点；SBS作为建筑[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A5%E9%9D%92][color=windowtext]沥青[/color][/url]和道路沥青的改性剂可明显改进沥青的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%80%90%E5%80%99%E6%80%A7/10889312][color=windowtext]耐候性[/color][/url]和耐负载性能。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]合成高分子对氧化降解较为敏感，抗氧化性能是评价合成高分子的一项关键指标。为避免橡胶老化，最有效和方便的方法就是在橡胶中加入抗氧化/老化添加剂。橡胶中抗氧剂的定量分析对于改善产品性能以及生产企业成本优化均具有重要促进作用。目前橡胶抗氧化剂264定量分析主要包括：高效液相色谱法（HPLC）、薄层色谱法（TLC）以及萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等方法。HPLC灵敏度高、分析速度快、重复性好、精度高，但分析成本高且流动相具有一定毒性，TLC仅能半定量，萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则部分胶粒需要预处理，萃取中抗氧剂264能否完全抽提出来均存在难度，且耗时长，步骤较繁琐。本方法SBS橡胶溶解于甲苯中，再加入甲醇将橡胶聚合物析出，使橡胶中抗氧剂264完全溶解于甲苯-甲醇溶剂中，再以联苯做内标物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定SBS橡胶中抗氧剂264含量。该方法特点是操作简便、分析速度快、样品用量少，结果准确，对于指导橡胶生产具有较大意义。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]仪器和试剂[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]主要使用以下几种仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：美国安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器；电子天平：赛多利斯，0.1mg；色谱柱：毛细管柱，HP-5 10m×0.32mm×0.25um、20m×0.32mm×0.25um；移液管10mL；锥形瓶60mL；微量注射器：10ul；玻璃注射器：5mL；滤膜：0.22um。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]试剂采用的是甲苯，分析纯；2，6-二叔丁基对甲酚，分析纯；联苯，分析纯；无水甲醇，分析纯；高纯氮气：纯度≥99.99%；高纯氢气：纯度≥99.99%；压缩空气：干燥、无油的压缩空气。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]色谱操作条件[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]柱箱程序升温条件：初始温度60℃，保持2分钟，以12℃/min的速率升至120℃，保持1分钟，仪器平衡时间1.0min；进样口温度：265℃（抗氧剂264沸点265℃），分流模式：分流比20:1；检测器温度：250℃；载气（N[sub]2[/sub]），恒压控制：97.616 kpa，平均速率：26.044 cm/sec；燃气（H[sub]2[/sub]）流量：30ml/min；助燃气（AIR）流量：350ml/min；尾吹流量（N[sub]2[/sub]）流量：25ml/min；信号：20HZ//.01min。测试谱图：橡胶中抗氧剂264的含量测定的色谱系统流程（图1）。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,473,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141602410774_834_3989257_3.jpg!w473x159.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图1 色谱系统流程图[/font][/align][font=宋体][/font][b][font=宋体]1.3 [/font][font=宋体]试验步骤[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]内标溶液（联苯-甲苯溶液）的配制：[/font][font=宋体]称取0.045g左右的联苯于100mL容量瓶中，用甲苯溶解后，并稀释至刻度。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]第一步试样制备，准确称样取1.5g左右橡胶于60ml的锥形瓶中，加入10ml内标溶液。待橡胶溶解后，加入10ml甲醇，使沉淀析出，拿5mL注射器取上层溶液用过滤膜过滤于进样瓶中，再使用10uL注射器取0.4uL样品进样；第二步待峰出完后，利用EZchrom色谱工作站或处理机处理色谱图。第三步采用纯标准试样法进行定性分析；第四步分析结果计算，采用内标法进行计算抗氧剂264的含量，计算公式如下式：[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=16px][font=宋体][img=,280,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141602122807_1740_3989257_3.jpg!w280x88.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体]式中：f[sub]264[/sub]—抗氧剂264的相对质量校正因子；A[sub]264[/sub]—抗氧剂264的峰面积；m[sub]内标[/sub]—内标物的质量，g；A[sub]内标[/sub]—内标物的峰面积；m—样品质量，g；w[sub]264[/sub]—抗氧剂264浓度含量，%。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]2 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]内标物的选择[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]本文采用HP-5非极性色谱柱进行样品目标组分分离测定，此色谱柱具有非常好的惰性和热稳定性。根据内标物的选择原则：试样中不存在，稳定且不与试样发生反应，加入后与被测样品完全分离等，笔者选择联苯作为内标物。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.2 [/font][font=宋体]胶粒溶解时间的选择[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]准确称取5个已知抗氧剂264（BHT）含量的胶粒，重复上述试验，测试不同溶解时间抗氧剂264的回收率。由表1可知：样品胶粒溶解时间达到20分钟以上，回收率基本达到要求。考虑不同胶粒溶解速度可能存在一定差异，本文选择溶解30分钟，确保分析可靠性。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表1样品不同溶解时间对应的回收率结果[/font][/align][font=宋体][/font][table=518][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]溶解时间，min[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]抗氧剂理论浓度，%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]测定值，%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]回收率%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]10[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.446[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]88.60%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]15[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.485 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]96.20%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.497 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.65%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]30[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.498 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.91%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,48][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]50[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,131][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.504[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.498 [/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.77%[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.2 [/font][font=宋体]色谱柱长的选择[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]化工厂的分析检验要把握数据准确性，及时性也是极为重要的因素。在确保数据准确前提下要做到尽可能压缩分析时间。色谱柱长的选择，是以抗氧剂264与内标物达到完全分离为前提确定的。本文选取了两种色谱柱长度规格：10、20m，作为测试分离效果的色谱柱。分离测试效果详见图2可知：10m的HP-5非极性色谱柱既可满足分析要求且用时较短，分析快捷方便,整个分析过程可控制在一个小时内，确保了分析数据的及时性。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][font=宋体]图2不同色谱柱长度测定的橡胶中抗氧剂264的谱图[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141603245740_4475_3989257_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][b][font=宋体]2.3 [/font][font=宋体]标样回收率和精密度实验[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]准确称取一定量的抗氧剂264（BHT），在规定操作条件下，重复测定6次，计算出其理论浓度以进行回收率和精密度测定试验，计算结果由表2数据可见回收率和精密度满足定量分析要求。为了确定该分析方法对抗氧剂264（BHT）的检测限，通过对标样及样品的分析，以色谱峰高度基线噪声的两倍作为标准计算检出限，抗氧剂264（BHT）最低检出限为0.01%（质量分数）。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表2 样品回收率和精密度计算结果[/font][/align][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,83][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]理论浓度，m/m[/color][/font][size=9pt][font=宋体]%[/font][/size][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]6[/color][/font][font=宋体][color=black]次平均[/color][/font][font=宋体]值，m/m[size=9pt]%[/size][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]RSD[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=宋体]%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]回收率，[/color][/font][font=宋体]%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,4,83][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]抗氧剂264[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]（BHT）[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.305[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.300[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]2.98[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.604[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.597[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.87[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.902[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.894[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.16[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]99.0[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,137][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.203[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.189[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.98[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,115][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]98.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]用甲苯溶解，再用甲醇将橡胶析出，以联苯为内标物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定SBS橡胶中抗氧剂264含量的方法，操作简便、重复性高、检出限低，符合质量监控要求；本方法分析快捷，整个分析过程可控于1小时内，符合化工厂连续性生产的特点，对指导橡胶生产具有较大意义。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]参考文献:[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black][1]GB/T18118-2000.[/color][/font][font=宋体][color=black]合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法[s].中国国家标准，2000.[/s][/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black][2][/color][/font][font=宋体][color=black]宋培军.色谱法测定顺丁橡胶中防老剂含量[J].弹性体,2001,11(4):36-38.[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black][3][/color][/font][font=宋体][color=black]王华英,张隐峰,应俊扬.萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定顺丁橡胶中抗氧剂264含量[J].橡胶科技标准-测试,2013(3).[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]

  • 国高材研发成果：PP中微量抗氧剂含量测定技巧，成分分析必备！

    抗氧剂1076作为酚类抗氧剂，广泛应用于聚烯烃、聚氯乙烯、ABS树脂、橡胶、石油制品中，是改性塑料材料中使用较广的一类抗热老化添加剂，其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，可使塑料耐受更长时间的热氧老化，从而延长使用寿命。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZTA0OTk4ZmQ3MmQ5NjYwMGI3YzNhN2UzNTBiMGYxNWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img]如何对材料中的抗氧剂进行准确、可靠的检测分析，是材料配方改进的重要基础，也是材料失效分析的关键手段。但是由于抗氧剂在样品体系中的添加比例非常低，想要准确、可靠地获得材料中目标物的含量非常困难，往往需要借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）、液相色谱-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、高效液相色谱仪（HPLC）等精密微量分析设备以及高效率的前处理方法。国高材分析测试中心在高分子材料成分定性、定量拥有近30年的丰富经验，通过先进的分析技术和庞大的材料数据库，为客户提供高效、便捷的产品研发技术解决方案。本文通过一则[b]客户委托测试PP中抗氧剂1076含量[/b]的案例，分享我中心对成分分析中定量测试方法的研究思路，希望对各位同仁在测试新方法开发中能有些许启发。[b][color=#AB896B]关于抗氧剂1076[/color][/b][color=#AB896B]：[/color][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076具有较低的分子量（M=530.86），其在苯、氯仿、环己烷、丙酮、甲苯等有机溶剂中具有良好的溶解性。[/back][/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjgwMmEwNWQzZGI2MDM5OGFmZTQxYTkwYTY3NjE5ZWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076结构式[/back][/color][/align]本案例采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076。[list][*]建立[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[*]建立[b]HPLC法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[/list]为了确保测试方法的准确性和可靠性，本案例设计正交实验探究影响该方法测试结果的因素，通过测试不同抗氧剂1076含量的标准样品，验证两种检测方法的准确性。[b][color=#AB896B]试验过程[/color]一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]试验方案：采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，提取液分别经过过滤、定容后分别通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS外标法定性定量检测1076，具体参数如下：初始温度80℃保持0.5min（15℃/min）升温至110℃保持0.5min（20℃/min）升温至280℃保持1min（20℃/min）升温至320℃保持5min，进样口温度280℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NjEzM2RmYTA3YjVlMTU1NDNiNThhY2EzODhiNGIzZGQsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center]国高材分析测试中心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS设备图[/align](1)标线建立准确称取0.1020g抗氧剂1076（纯度98%）于100ml容量瓶中，用色谱纯甲苯定容至刻度，摇匀，得1000μg/ml浓度的1076标液储备液。由标液储备液稀释配置成不同浓度的1076系列浓度点，包括2μg/ml、10μg/ml、20μg/ml，取上述配置的标准溶液上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试，目标峰如图1所示，上机参数：初始温度80℃保持0.5min（15℃/min）升温至110℃保持0.5min（20℃/min）升温至280℃保持1min（20℃/min）升温至320℃保持5min，进样口温度280℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线，曲线具有良好的线性相关系数，R2=1，曲线图如图2。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MTJjMGMwYjE5ZGVmMDUzNzMyNWZkN2M3N2JhMGU0ZjUsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图1 抗氧剂1076[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDg0MWRmMTQyOTIxZmRhOTU0Zjc0NzgyM2E0MTM0ZGYsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图2 抗氧剂1076 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品，精密称定，置于索氏抽提器中，加入60ml甲苯，设置回流温度150℃，加热回流3小时，抽提结束后，提取液经过滤，甲苯定容至100ml，上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试。[align=center]表1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NmMyM2Q4ZTUyYjc1MjczMmM1NjA3ZmIzZjMwZjEyOTcsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][b]试验结果表明：[/b]将样品进行压片后破碎处理，使用甲苯作为溶剂，可增加目标物在溶剂中的溶解效率；以抗氧剂1076不同浓度的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]响应值与对应浓度建立外标定量曲线，具有良好的线性关系R2=1；通过表1分析可知，采用索氏抽提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测试抗氧剂1076理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品，所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%，平均测得率87.7%，准确性良好。[b]二、HPLC法试验方案：[/b]采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，提取液分别经过过滤、定容后通过HPLC外标法定性定量检测1076，具体参数如下：检测波长220nm,梯度淋洗0min甲醇（90%）-水（10%）、5min甲醇（90%）-水（10%）、10min甲醇（100%）-水（0%），柱温25℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZGYxZDJhNThiYTJmMjFhMzUxMTY2OTQwNzM3MmI3ODQsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]国高材分析测试中心HPLC设备图[/align](1)标线建立标液配置以及浓度点同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法。取上述配置的标准溶液上机HPLC测试，目标峰如图3所示，检测波长为220nm，梯度淋洗0min甲醇（90%）-水（10%）、5min甲醇（90%）-水（10%）、10min甲醇（100%）-水（0%），柱温25℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线，曲线具有良好的线性相关系数，R2=0.999，曲线图如图4。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MWVhOTRiNWQ2YjA0YWY4MDAwZjJiM2ZlYTI3ZWNmN2QsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图3 抗氧剂1076液相色谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTMyZDgzMDZiYTAwNjAzMzNmNWQ4OWY2NTE2OTMzNmIsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][align=center]图4 抗氧剂1076液相色谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品，精密称定，置于索氏抽提器中，加入60ml甲苯，设置回流温度150℃，加热回流3小时，抽提结束后，提取液经过滤，甲苯定容至100ml，上机HPLC测试。[align=center]表2 HPLC法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YWJlMzM1YzE4OTJlZGU4ODE0MWI5OGM4MjNhZDRlZTYsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明：[/b]以抗氧剂1076不同浓度的液相色谱响应值与对应浓度建立外标定量曲线，具有良好的线性关系R2=0.999；通过表2分析可知，采用索氏抽提-HPLC法测试理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品，所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%，平均测得率88.8%，准确性良好。[b]三、 提取效率影响因素探究[/b]为了提高测试结果的准确性和可靠性并优化测试路线，针对实验过程中可能对抗氧剂1076测试结果准确性产生影响的相关因素进行正交实验验证，本案例就[b]索氏抽提温度、抽提时间、样品质量-溶剂体积比进行正交实验探索[/b]，考虑到标准溶液上机测试重复性良好以及所拟合外标定量曲线线性良好，因此本案例不考虑上机参数部分对测试结果的影响，仅以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法为例进行验证。[b]试验方案如下：[/b]验证样品中抗氧剂1076理论含量为1%，分别改变加热温度（120、150、180℃）、加热时间（1h、2h、3h）、体积-质量比（600、300、120），控制单一变量，验证各个因素对抗氧剂1076含量测试的影响并探索最佳提取条件。验证结果见下表3所示。[align=center]表3 抽提温度、时间、溶剂体积-质量比对试验结果的影响[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Y2MwZTgzNDIxZGRlMDczMGU3MThmZGM2ZGFiYTY3NzcsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明：[/b]通过表3的实验数据分析可知，以抗氧剂1076理论含量1%的标准配方样品，通过改变索氏抽提温度、时间以及抽提溶剂体积-质量比因素，控制单一变量，验证各抽提因素对测试结果准确性的影响，经过验证结果可以发现：（1）抽提温度、时间以及体积-质量比对抗氧剂1076检测结果均有一定影响，但是抽提温度和抽提时间影响较大，体积-质量比相对影响较小；（2）当抽提时间与体积-质量比保持一定条件下，抽提温度由120℃增加至180℃，目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小，平均测得率也提升；（3）当抽提温度与体积-质量比保持一定条件下，抽提时间由1h增加至3h，目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小，测得率也有所提升；（4）综合考虑抽提温度、时间、体积-质量比几种因素对抗氧剂1076检测准确性的影响情况，确定抽提温度150℃、抽提时间3h、体积-质量比为300[b] [/b]ml/g的条件下测得结果与理论值最接近，相对误差为-9%。[b]四、总结[/b]采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法与HPLC法两种方法定性定量检测聚丙烯材料中抗氧剂1076，实验证明两种方法均具有良好的定性定量效果；此外本案例探究了不同提取温度、提取时间以及溶剂不同体积-质量比对样品中目标物抗氧剂1076提取效率的影响，经过验证抽提温度、时间以及体积-质量比对提取效率均有一定影响，当抽提温度设置150℃、抽提时间3h、溶剂体积-质量比为300 ml/g的条件下抽提效率最优。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]

  • 溴化丁基橡胶及其中抗氧剂含量的分析

    看了几篇关于用红外分析pp pe中抗氧剂330含量的文章，于是想用红外测溴化丁基橡胶中的抗氧剂330含量，但是根本检测不出来峰。。。本人用的是溶液成膜法：即将样品溶于氯仿（因为330在氯仿中溶解度较大，且氯仿易挥发），然后涂于溴化钾片上，将溶液吹干，测试红外。请达人指教，我的制样方法有问题吗，求定量分析橡胶中微量添加剂（质量分数约0.2%）的含量的方法 谢谢了

查看更多帖子

气相色谱测抗氧剂含量相关的耗材

  • 高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱
    高效液相测定秋水仙碱的含量及气相色谱法检测残留溶剂 PEG-20M色谱柱 关键词：秋水仙碱，去甲秋水仙碱，含量测定，残留溶剂，绿百草科技 2010年药典：秋水仙碱为百合科植物丽江山慈菇的球茎中提取得到的一种生物碱，检查有关物质，采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，以甲醇-水为流动相B，流速为每分钟1.0ml，检测波长为254nm。 残留溶剂检测乙酸乙酯和三氯甲烷，照残留溶剂测定法，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液，柱温为75° ，进样口温度为200° 。按外标法以峰面积计算，含乙酸乙酯不得过6%，含三氯甲烷不得过0.01%。（中国药典二部P564） 需要详细的药典标准请联系北京绿百草：010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
    价格： 面议
  • 气相色谱检测合成抗氧化剂样品预处理专用方法包 - 液态油脂检测用BL-1型
    气相色谱检测合成抗氧化剂样品预处理专用方法包 - 液态油脂检测用BL-1型,本方法包综合采用固相萃取（SPE）+QuEChERS技术，从各类常温下呈液态的食用动植物油脂和含油食品（如膨化食品、油炸食品、面包、饼干等）提取的油脂中同时提取、分离和净化3种合成抗氧化剂：TBHQ、BHA、BHT，以用于气相色谱技术对这些合成抗氧化剂含量的测定。
    供应商： 月旭科技（上海）股份有限公司
    品牌： 月旭科技
    价格： 面议
  • 气相色谱检测合成抗氧化剂样品预处理专用方法包 - 精炼液态油脂检测用BL-2型
    气相色谱检测合成抗氧化剂样品预处理专用方法包 - 精炼液态油脂检测用BL-2型本方法包综合采用QuEChERS技术，从各类常温下呈液态的精炼食用动植物油脂中同时提取、分离和净化3种合成抗氧化剂：TBHQ、BHA、BHT，以用于气相色谱技术对这些合成抗氧化剂含量的测定。
    供应商： 月旭科技（上海）股份有限公司
    品牌： 月旭科技
    价格： 面议
查看更多耗材

看了这个的用户还看了

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制