气相色谱隔壁尾吹流量

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

2017年8月21日，由工业和信息化部人才交流中心指导，敦煌市人民市政府、领军企业研究院和香港大公文汇传媒集团主办的领军新丝路2017（第四届）敦煌国际企业戈壁徒步挑战赛在甘肃敦煌市圆满闭幕。 该项赛事共吸引了来自全国近300名领军企业家组成的29支战队及50余名「领二代」胡杨苗队成员，展开了从西土沟雅丹出发，途径寿昌阳关镇等，终点到沙漠第一村的90公里戈壁徒步挑战。经过三天的角逐，最终，第一次组团参赛的艾威科技队表现强劲，力拔头筹夺得了企业组冠军。 让我们回顾艾威科技及胡杨苗成员的精彩表现！出征篇 有无数个理由，让勇于挑战的人站在起点；也有无数个理由，让懦弱的人回避艰辛；然而，路只有一条，无论你怎么选，它始终在那里，沉默，坚硬，无从回避。做企业，既然选择了这么一条艰辛的道路，就要去思考选择企业的这条路，怎么走，怎么走好。奔跑篇在戈壁中徒步，是一个从身到心都净化的过程。在最初的兴奋过后，前进的速度不同将你与前后左右的队友拉开，无论在雅丹地貌的魔鬼城，古河道；还是在沙漠绿洲，春风十里的阳关镇；抑或在百年不死，千年不倒，万年不朽的胡杨林；当你独自一人，视力范围内只有指示前进方向的旗帜时，最先涌上心头的，肯定是最近那张棘手的合同̷̷（笑）独处，伤痛，疲劳，这些都是思考的催化剂；无论你是工程师，中层经理，高管，企业创始人，在茫茫戈壁上，思维和耳边刮过的8级阵风一样，呼啸而过，真正的头脑风暴。（PS：有销售经理在Day2大本营通过电话签了两个合同，真乃艾威企业文化之楷模）旗帜篇旗帜，是标识，也是带领我们前进的指引，更是一种精神力量，经过公司的旗帜，停下来合影留念，默默承诺：此生为你守候。团队篇一个人的奔跑很容易，向前就行了。但带领一个团队完整地抵达终点不是一件容易的事情，体力分配，战术策略，团队角色，牺牲与奉献，这些要素紧密地结合在一起，奠定了团队成绩的基础。艾威科技此次赛事发挥抢眼，除了队员积极训练，实力卓越外，清晰有效的战术亦是成功因素之一：轮换领先冲击成绩，后勤队员牺牲个人成绩陪同女队员，保证完赛率等等。优秀的战术配合完美的执行力，使100%的团队发挥出了120%的战斗力，三天赛程分段冠军从未旁落，强势制霸全场！花絮篇痛与乐并存，乐观积极的精神贯穿于每一个艾威人身上。成绩篇企业组团体：冠军个人成绩：第九，十，十四，十八名胡杨苗青少年组(12—16岁)：冠军，亚军胡杨苗儿童组(8—12岁)：季军胡杨林奖：团体完赛奖胡杨苗篇合抱之木，生于毫末；九层之台，起于累土；千里之行，始于足下。孩子，给他一个环境，他会成为我们最好的老师。风光篇无需多言！“一个人可以走得很快，但一群人可以走得更远，希望大家不要忘记相互扶持的战友情谊和伟大的团队力量。同时要不断挑战极限，挖掘自身潜能，戈壁可以看作是一种精神，坚持、担当，这是一段无法量化的经历，‘戈壁归来成铁军’。希望企业家朋友珍惜这次极限体验，将感动和领悟牢记于心，运用到企业经营管理之中，在全国各地点亮中小企业领军梦想，为‘一带一路’和西部大开发战略，为国家繁荣富强贡献力量。”工业和信息化部人才交流中心陈新副书记的总结词，亦是艾威科技向前的动力，让我们真正做到：戈壁归来成铁军！2018，戈壁再见！

受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下： 　　一、 试验概况 　　型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。 　　二、 试验样机 　　本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。 　　依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行 按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。 　　根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。 　　本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。 　　三、 试验过程与资料审查 　　试验工作期间，型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案，对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计，USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试，并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。 　　按照试验工作程序，要求申请单位对以上样机做了先期校准试验，并在试验现场对其试验数据做了审核。 　　同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。 　　按大纲要求，还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。 　　四、试验考察与技术交流 　　试验期间，型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程，并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。 　　工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线，听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流，对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解，为今后的共同合作打下了一定基础。 　　考察期间，工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%，k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%，k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%，k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h，而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流，了解了流量计量的国际先进技术和发展水平，为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态，有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。 　　五、试验特点 　　这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试，现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作，国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视，赴生产现场前，上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排，制定了总体技术方案，并多次与德国RMG公司商讨，对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备，对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认，以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》，并提出了重要意见，多次强调计量器具质量监督的重要性，从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责，默契配合，获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据，所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求，使型式评价工作圆满完成。 　　此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视，技术准备工作充分，双方密切合作，试验取得了圆满的结果，顺利完成工作任务，为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。 　　六、建议 　　1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目，建议尽快建立高压试验校准平台，以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要，进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。 　　2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置，尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置，该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置，但后续的研究仍需要大量的工作，建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度，将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置，增强我国在国际计量领域的发言权。 　　3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平，这将制约我国广泛领域的发展，建议国家总局增加该领域的支持力度，支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究，尽快缩小与国际先进水平的差距，支持我国相关领域的发展。 　　4、根据我国的规划，在接下来的几年中，我国将建设约四万千米的天然气管线，这将使用大量的流量计以及其他仪表，建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度，尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案，解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。 　　5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪，而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍，由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等，因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关，还与采样、流量系统有关，而且采样和流量系统还是很大的误差来源，所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体，因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程，建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平，广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定，有利于指导该产品引进后的后续检定工作，对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。 　　我们整个团组成员在外期间明确外事纪律，遵守外事出国管理条例。保守国家秘密，顺利完成在外期间工作任务。 　　国家质检总局计量司 ：高丽 　　上海市计量测试技术研究院：任淑贞、姚新红、张波 　　上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站： 杨德双 　　二〇〇九年五月七日