气相色谱中峰面积定量

8860 气相色谱 (GC) 系统为常规气相色谱分析建立了标准。8860 通过了安捷伦质量标准测试，拥有安捷伦无与伦比的可靠性和稳定性。8860 最多可配置两个进样口、三个阀和三台检测器（包括一台单四极杆质谱仪），可满足各种常规气相色谱应用领域的需求。8860 气相色谱系统内置的智能化功能可实现远程连接，能够让您监控气相色谱系统、检查系统日志，并在实验室外进行方法更改。直观的触摸屏界面可实时显示仪器状态信息。DA Express 和电子气路调节 (EPR) 等高性价比的选件使 8860 成为所有实验室的理想选择。8860 基于行业标准 7890 气相色谱的核心平台设计，将常规气相色谱的分析性能、可靠性和成本效益提升到前所未有的水平。特性： 用于 GC 诊断和维护的高级仪器智能功能可帮助实验室管理人员更好地避免意外停机，尽可能减少误操作彩色触摸显示屏可访问气相色谱设定值、状态信息、配置和信号图，以确认分析正按预期运行浏览器用户界面可通过 PC 或平板电脑轻松访问，以便编辑方法和序列，访问高级智能功能，查看仪器状态并从实验室网络可及范围的任意地点（甚至在家中）运行诊断程序空白运行评估可识别并通知用户基线偏移、意外峰和基线升高等问题检测器评估可自动评估 GC 检测器校验标样，在诊断部分提供总结报告与上一代安捷伦气相色谱设计以及其他品牌气相色谱的设计相比，独特的第六代微流路 EPC 架构在可靠性和使用寿命方面有显著的改进，可以抵抗气体污染物，如颗粒、水汽和油8860 在所有进样口和检测器上使用全电子气路控制 (EPC)，保证获得更好的保留时间和峰面积的重现性，获得更一致的分析结果，减少重复工作电子气路调节 (EPR) 选件通过压力和流量的高精度数字显示实现了简便的手动操作（可以使用 Agilent OpenLab CDS 软件记录实际压力和流量数据），与手动气路系统相比，具有显著的优势8860 EPC 和 EPR 具有环境温度和压力补偿功能，可得到更稳定的保留时间和检测器基线可选的氦气节省模块可以减少氦气的使用量和相关成本可选的氢气传感器模块系列 2 使用内置智能诊断功能持续监控运行状态，可及早检测到氢气泄漏并关闭气流，仅需每六个月校准一次即可绝大多数 Agilent OpenLab CDS 软件提供的保留时间锁定 (RTL) 功能，能够对使用相同方法和色谱柱的任意安捷伦气相色谱系统之间的色谱保留时间实现准确匹配8860 气相色谱的可选 DA Express 数据分析软件简化了数据分析、整合、报告和校准，特别适用于不需要大量数据处理或合规软件功能的用户能够自动调节检测范围的火焰离子化检测器 (FID) 具有宽动态响应范围，提高了定量准确度，同时大大降低了化合物浓度极高或极低样品的前处理要求单丝热导检测器 (TCD) 提供无漂移的稳定基线，无需单独的参比气路，或手动调节电位计独立的 ACT 标签提供了有关产品在其整个生命周期中对环境影响的信息性能指标GC/MS 兼容性单四极杆（不锈钢离子源）保留时间重现性0.06%典型压力控制0.01 psi双塔同时进样No尺寸（宽 x 深 x 高）58 cm x 54 cm x 49 cm峰面积重现性2% RSD微板流路控制技术 (CFT)否最大升温速率75 °C/min柱温箱冷却5.7 分钟内从 300 °C 降至 50 °C（室温 25 °C）检测器3气相色谱诊断 — 泄漏检查标准（手动盖隔垫吹扫）运行温度范围高于室温 +8 °C 至 425 °C进样口2阀3

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

空气中总烃和非甲烷总烃分析气相色谱仪 应用领域：环境检测符合标准 ： 《空气和废气监测方法》(第四版)，GB/T15263《环境空气总烃的测定 气相色谱法》HJ/38 -1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》 一、前言非甲烷烃（NMHC）通常是指除甲烷以外所有可会发的碳氢化合物，又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过一定浓度，对人体健康有害外，还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。我国《大气无言物综合排放标准》（GB16927-1996） 的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg /m3，北分三谱公司根据《空气和废气监测方法》第四版中规定，采用十通阀一次进样双柱并联单FID监测的流程优化方案，满足总烃的监测要求。少检出浓度为0.05mg/m3。 二、该分析方法的特点：单FID配置，消除双FID，因FID的灵敏度的差异性引起误差。双填充柱并联，十通阀进样实现一次进样，同时分析总烃和甲烷。三、实验仪器GC9860气相色谱仪（北分三谱）；BF-4除烃仪（北分三谱） 四、试验过程4.1样品处理过程样品处理过程参照《空气和废气监测方法》（第四版）方法一。采用100ml玻璃注射器，现场采样后密封注射器。4.2色谱条件柱温：50℃ 检测器温度：150℃ 进样器温度：150℃ 进样量：1ml柱流量：20ml/min4.3定性分析样品进入总烃分析柱，只出一个总烃峰，样品中其他组分不能分开；样品进入甲烷分析柱，可以将甲烷和其他组分分开。4.4定量分析以甲烷为标准气，采用面积外标法定量，结果以甲烷计。五、实验结果5.1系统适用性试验采用5μmol/mol（VN）甲烷标准气进行分析，结果见表1 5.2标准曲线采用100ml玻璃注射器，高纯氮气逐级稀释的方法配置不同浓度：5/10/20/50/100μmol/mol甲烷标准气，分别去适量气体标气进样分析，以峰面积与对应的标准气浓度做标准曲线。按上述色谱条件分析，得如下标准曲线图： 5.3脱烃空气分析因O2在FID的响应对总烃分析有正干扰，需要采用脱烃的空气做为空白，实际样品总烃需要扣除空气的干扰。脱烃空气分析见图四。定量结果见表2 5.4空气样品分析用10ml玻璃注射器吸取试验室内空气，诸如气相色谱进行分析，谱图见图5,3次重复性分析见表3 总烃的定量重复性为2.04%，甲烷的定量重复性为1.74%，符合定量检测方法的要求。非甲烷总烃=总烃-空气空白-甲烷=4.60-1.74-2.40=0.45μmol/mol即0.32/m3结论 采用本文描述方法可以满足空气中总烃和非甲烷总烃的测试，符合国家标准要求，少检测浓度可以达到0.05mg/m3仪器配置序号名称规格型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台北分三谱2氢气发生器BF-300E1台北分三谱3空气发生器BF-2L1台北分三谱4氮气+减压阀40升1瓶北分三谱5标气+减压阀8升1瓶北分三谱6除烃仪BF-41台北分三谱7十通阀进口1套8不锈钢分析柱3M2支北分三谱9色谱工作站N20001套浙大10玻璃注射器100ml10个北分三谱11玻璃注射器10ml10个北分三谱12气体取样袋1L10个北分三谱13电脑+打印机品牌1套HP