液相色谱定量面积归法

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测，经优化色谱条件，三聚氰胺的出峰时间在7min左右，并能与杂质峰达到基线分离，完整分析一个样品（包括前处理）的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；三聚氰胺标准品(99%，上海安谱)；磷酸二氢钾(分析纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于水，配制成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中，加入乙腈30ml，剧烈震荡6min，加水至满容刻度，充分混匀后静置3min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件： 色谱柱：Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=30/70（缓冲盐：80mM磷酸缓冲液，用磷酸调pH3.0） 流速：1.5ml/min 波长：240nm 进样量：20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样6次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.10％，峰面积RSD为0.69％。 表1 精密度实验 NO. Retention time（min） Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4116.2x + 17.618 r＝0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品，加入一定量的标准储备液，按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，三次测定RSD为1.89％，加样回收率为100.6％。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算三聚氰胺的理论检出限，为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业，专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟，多次承担上海市科委科学仪器攻关项目，已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域，即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案，敬请致电021－64956777，发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1 台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：叶面积仪,液相色谱仪,纤维测定仪,原子荧光光谱,分子荧光光谱,氨基酸分析仪 开标时间：2023-11-07 09:00 预算金额：643.00万元 采购单位：山西农业大学农业基因资源研究中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山西君度宏信项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 山西农业大学农业基因资源研究中心公开招标山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置的采购公告 山西省-晋中市 状态：公告 更新时间： 2023-10-14 招标文件: 附件1 项目概况 山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置招标项目的潜在投标人应在政采云平台线上获取招标文件，并于2023年11月07日 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号：JDZB-GZ-HW-2023003/1499002023AGK02632项目名称：山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备购置预算金额：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）最高限价：陆佰肆拾叁万元整（￥6430000.00）采购需求：第1包：预算金额：贰佰叁拾柒万元整（￥2370000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪 1 台 第2包：预算金额：贰佰贰拾叁万元整（￥2230000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 全自动膳食纤维测定仪 1 台 2 粘度分析仪 1 台 3 氨基酸分析仪 1 台 4 全自动原子荧光光度计 1 台 第3包：预算金额：壹佰贰拾壹万元整（￥1210000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 消化炉 1 台 2 重金属消解仪 1 台 3 全自动滴定仪 1 台 4 全自动脂肪酸值测定仪 1 台 5 种子和针叶图像分析系统 1 套 6 便携式玉米果穗穗部考种系统 1 套 7 植物光合生理及环境监测系统 1 台 8 根系分析系统 1 套 9 作物株高测量仪 1 台 10 便携式植物抗倒伏测定仪 1 台 11 作物夹角茎粗测量仪 1台 12 麦穗形态测量仪 1 台 13 便携式叶面积仪 1 台 14 手持式叶绿素荧光仪 1 台 第4包：预算金额：陆拾贰万元整（￥620000.00） 序号 货物名称 数量 单位 备注 1 物联网数据获取与处理系统 1 套 合同履行期限：自合同签订之日起60日历天内完成运输、安装、调试、培训，达到验收标准。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无。三、获取招标文件1.时间：2023年10月14日至2023年10月20日，每天00：00至23：59（北京时间，法定节假日除外）2.地点：通过山西省政府采购网-政府采购云平台获取电子招标文件。3.方式：拟参与公开招标的投标人（供应商），在报名期限内，应通过山西省政府采购网上公开信息系统的注册账号（免费注册），登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子招标文件。未报名将导致其不能下载采购文件且投标文件被拒收。凡有意参加投标的投标人（供应商），请按照以下步骤免费获取招标文件：（1）进入“山西政府采购平台-政府采购云平台应用中心”“项目采购”“获取采购文件”，在【待申请】标签页下，找到需要获取采购文件的项目，点击[申请获取采购文件]。（2）填写供应商信息，勾选意向标项，完成后点击[提交]。（3）弹窗提示“提交成功”后，在【获取采购文件-已申请】标签页显示“已获取”状态。（4）请于招标文件获取截止时间前（北京时间、下同）进入山西政府采购平台-政府采购云平台获取招标文件。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点时间：2023年11月7日09点00分（北京时间）地点：电子投标文件上传至政采云平台投标客户端（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/sxCategory15/sxCategory202/sxCategory20201/327.html）备注：1、投标人在招标文件规定的开标时间后使用数字证书(CA)对已递交的电子投标文件进行远程解密。2、纸质投标文件远程解密完成后于当日送达至山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商应在投标文件递交截止时间前按照山西省政府采购平台设定的操作流程将电子投标文件1份上传至山西省政府采购采购平台系统。2、电子投标文件须使用平台提供的投标客户端编制完成，开启时间前完成递交（上传）,开启时间前未完成投标文件上传的，视为无效报价；投标人自行承担责任。 3、针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称：山西农业大学农业基因资源研究中心地址：山西省太原市龙城北街161号 联系方式：张先生0351-76392332.采购代理机构信息名 称：山西君度宏信项目管理有限公司 地 址：山西省太原市小店区龙城大街盛锦国际A座13层联系方式：杨美花、周洋、韩爱清 0351-7221787、0351-3693369 邮箱：sxjdhxkj@163.com3.项目联系方式项目联系人：张先生电 话：0351-7639233备注：参加本次采购活动的供应商须在山西省政府采购网进行供应商注册并完善信息成为正式供应商。附件信息： 643万--招标文件--山西农业大学国家特色杂粮作物种质资源中期库建设项目仪器设备项目（定稿).docx472.9K

2020版药典修订工作正在如火如荼进行中，那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗？与2015版药典有哪些不同吗？在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器，大家对电雾检测器了解吗？电雾式检测器（CAD）是一种新型通用型液相色谱检测器，具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点，应用于中性、酸性、碱性及两性物质等，特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比，CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质，在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比，难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关，在进入CAD的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之，CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比，CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应，可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点：?基于该检测器的设计原理与结构，该检测器总体上灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；?更高的响应一致性，如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%；?动态检测范围宽，达3-4个数量级；?应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；?使用操作直观简单，维护十分简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸（USP40 NF35 S1）和EP收录的钆布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）两个品种，含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响，必要时，调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后，系统适用性应符合要求，且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积，应保证检测限和峰面积的重复性；若增加进样体积，应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎，因为此调整可能会使某些峰位置变化，造成峰识别错误，或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种：1、利用保留时间定性保留时间（retention time）tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间，也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，常以分（min）为时间单位，用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异；两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物，但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物，在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类，待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致，可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分（保留时间tR,1）无对照品时，可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物（保留时间tR,2），采用相对保留时间（RRT）作为定性（或定位）、校正因子计算含量的方法。在品种项下，除另有规定外，相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算，应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息，包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图，既可用于辅助定性分析，还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息，不仅可用于已知物的定性分析，还可提供未知化合物的结构信息。