液相色谱三重四级杆仪

张静等建立了液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS-MS）快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后，经0.2 μm滤膜过滤后，以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，经Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×3.0 mm×1.8 μm）分离，采用电喷雾离子源在正、负离子 模式下进行多反应监测，外标法定量。结果表明，51种抗组胺类药物在2 ~ 50 ng/mL范围内线性关系良好（r0.999），检出限和定量限分别为0.15 μg/g和0.5 μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0 μg/g加标水平下的平均回收率为70.3% ~ 127.8%，相对标准偏差（RSD）小 于7.7%（n=6）。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好，可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 文章具体内容见附件

[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式？以及采用这些工作模式有什么作用？[/b]

1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化，应用HPLC-QQQ进行定量分析，通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察，所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品，甲醇（色谱纯），氨水（优级纯）, 原乙酸三甲酯：色谱纯，实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱：150mg 6mL，CNW、 PWAX固相萃取柱：150mg 6mL，CNW、恒温水浴锅；1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线，根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中，添加标准中间液，10mL二氯甲烷，水25mL，均质，水5mL清洗刀头，抽滤，水10mL提取残渣。5等分滤液，待净化。MCX和PWAX（150mg/6mL）依次用5 mL甲醇、5mL水平衡，将平衡后的MCX与PWAX上下串联，将3.1的样液加载至MCX串联柱上，流出物弃去；5mL 水淋洗柱，弃去，弃去MCX柱，用5 mL甲醇淋洗PWAX柱，减压抽干3min，用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收，40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣，转入到15mL离心管中，加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣，合并溶液，涡旋1min，100℃加热2小时进行甲基衍生化反应，转移到50mL旋转蒸发瓶中，甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中，50℃减压浓缩至干，1mL 50%甲醇/水定容，待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm，2.7-Micron； b. 流动相及其梯度流速：0.4mL/min时间（min）0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液（%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源：ESI源；b）扫描方式：正离子扫描；c）检测方式：多反应监测；e）电喷雾电压：4000V；d）雾化气温度：350℃；f）雾化气流速：10L/min；g）雾化气压力：40psi；h）定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204．实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线，以峰面积y为纵坐标，浓度x为横坐标，绘制标准工作曲线方程为：y=3037.390732x+26813.423347，相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg，添加浓度为100μg/kg，添加回收浓度为76.325μg/kg，回收率为76%。