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[b]1、鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法);2、磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法(参见农质发〔2014〕5号文件附录)[/b]
各位老师,想请教个液相质谱残留的问题:进完待测物后,空白一直有待测物的响应而且很高,连续进空白,残留也没有明显改善,跪求解答,谢谢
液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化本法建立了水果多种农药残留量的快速、简便、准确的测定方法,通过对样品前处理方法、仪器检测方法的考察优化,建立液相色谱-串联质谱检测方法。其中以日本制定的“肯定列表”中的“一律标准”最为严格,限量为 0.01mg/kg,而我国的残留限量标准还不够完善,很多农药还没有制定限量标准,其方法的测定低限(定量限)能达到 0.01mg/kg的要求。1、液相色谱条件考察:在方法建立过程中对液相色谱条件进行了考察,主要考察了色谱柱、流动相等。在色谱柱选择时,比较了BEH C18、 HSS T3、 Zorbax Eclipse Plus C18等色谱柱,发现HSS T3色谱柱对甲胺磷、乙酰甲胺磷等大极性农药的色谱保留效果较好,所以选择HSS T3色谱柱进行下一步的研究。在流动相考察时,发现在流动相中加入0.1%的甲酸可以改善多菌灵、噻菌灵等农药的分离,而且加入甲酸可以在电喷雾正离子( ESI+)模式电离时提供H+,提高电离效果,所以选择在流动相中加入0.1%的甲酸,比较了在水相和有机相中均加入0.1%的甲酸、仅在水相中加入0.1%的甲酸两种情况,发现色谱分离及质谱电离无显著差别,为简化操作和便于使用,选择仅在水相中加入0.1%的甲酸。流动相的有机相选择时考察了甲醇、甲醇-乙腈( 1+1, V/V)、乙腈三种情况,发现采用乙腈时色谱柱的柱压较低,色谱分离也较好,但毒死蜱、辛硫磷、特丁硫磷、敌敌畏等常用有机磷农药的质谱响应值低、重现性差,而选用甲醇时可以显著提高这些化合物的质谱响应及重现性,综合考虑后选择甲醇为流动相的有机相。由于此次分析的多农药的化学性质差别较大,从高极性到低极性均有分布,所以色谱分离时需要采用梯度洗脱模式,通过实验考察,最终确的液相色谱条件如下:a)色谱柱: HSS T3柱,长100 mm,内径2.1 mm,粒径1.8 μm,或相当者; b) 流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,参见表 1。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211516176216_1219_2166779_3.png!w607x264.jpgc) 柱温: 35 ºC