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GC比较老,是5890.FID的检测器.在论坛里看到有人提到分离这三种物质一般是用极性的色谱柱,如FFAP等。而AB-5(5%联苯/diphenyl,95%聚二甲硅氧烷/dimethylpolysiloxane)应该是非极性的吧?不知道用它能否将这三种物质分开。另外,由于本人很菜,对于这台如何进样有些疑问,如一般毛细管色谱柱的进样量要控制在什么范围,分流比大概多少(如果没有EPC是不是设置分流比很困难或者是不是没有必要进行分流),还有就是进气体是不是要用六通阀来实现。问题比较多,谢谢大家!
小序,本实验涉及毒麻制品,是与合作单位测样的研究性工作。测定样品过程中,发现完全按照[color=#333333]GA/T 1008.3-2013[/color][color=#333333]标准[/color]的程序升温及分流比三种成分都不出峰。后经过调节柱温进行检测,三种物质出峰且得到有效分离。[b]1 仪器与试药1.1 [/b]仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器,FID检测器(日本岛津);Rtx-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);Rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);超声波提取仪KQ-500E(昆山);ME204电子天平(万分之一,梅特勒);AUW220D电子天平(十万分之一,日本岛津)。[b]1.2 [/b] 试药 大麻样品(合作公安单位提供),甲醇分析纯(北京北化精细化学品有限责任公司),四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚均由合作单位提供。[b]2 方法与结果2.1[/b] 分析条件 检测器:FID检测器;色谱柱:Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温:初始温度100℃,保持2 min,以15℃/min升温至240 ℃,保持18 min,然后以20 ℃/min升温至280 ℃,保持2min;不分流;进样口温度:280 ℃;检测器温度:300 ℃;进样量:1.0 μl;尾吹气流量:30 ml/min,空气流量:400 ml/min,氢气流量:40 ml/min。[b]2.2 [/b]溶液制备[b]2.2.1 [/b]对照品溶液的制备 精确量取各对照品适量,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,然后配制混合对照品溶液,使得每1 ml对照品溶液中含四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚为20 μg/mL。[align=center][img=,549,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221504444576_3444_1858223_3.png!w549x205.jpg[/img][/align][align=center]图1 大麻酚标准品谱图[/align][align=center][img=,527,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221505508187_8222_1858223_3.png!w527x198.jpg[/img][/align][align=center]图2 大麻二酚标准品谱图[/align][align=center][img=,554,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506039107_4535_1858223_3.png!w554x182.jpg[/img][/align][align=center]图3 四氢大麻酚标准品谱图[/align][b]2.2.2[/b] 供试品溶液的制备 分别取研磨样品粉末约10 mg,精密称定,置具塞三角瓶中,[color=#333333]加入[/color][color=#333333]甲醇[/color]10 ml,称定重量,浸泡30min,超声处理(功率600 W,频率40 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,过0.45 μm滤膜即得。[align=center][img=,543,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506337296_3413_1858223_3.png!w543x199.jpg[/img][/align][align=center]图4 送检大麻样品色谱图[/align]3 结果与讨论3.1 程序升温条件选择 按照公安部标准规定程序升温条件是初始温度200℃,保持2 min,以10℃/min升温至240 ℃,保持18 min,然后以20 ℃/min升温至280 ℃,保持2min,根据条件我们换了三根色谱柱都没有出峰。[align=center][img=,534,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221508057570_4858_1858223_3.png!w534x229.jpg[/img][/align][align=center]图5 三种色谱柱按照公安部标准程序升温色对比色谱图[/align]3.2 排除其他原因之后,发现国标的初温比较高,然后将其初温改为100℃,选择不分流条件进样,三种成分出峰正常且分离度良好。 小结:标准的适应性根据实验室的情况而定,很多时候我们发现重复标准重复不出来,就需要我们技术人员做更多的思考和实验去调整方法,最终都能找到合适的方法和条件进行实验。
仪器:GC-2010,FID,GCSolution工作站,HP-5色谱柱30*0.32问题:寻找3种易分开的组分,用于教学演示。目前选择 苯、甲苯、二甲苯,由于毒性较强,准备替换。试验了 乙醇、丙酮、异丙醇、乙二醇,在HP-5上分离度差,而且分析纯乙醇中杂质较多。又试验了 正庚烷、异辛烷、十六烷, 十六烷沸点过高,瓶子清洗困难。谁能想出来容易得到纯物质(价格便宜)、无毒、在HP-5上容易分离,最好还要易清洗甚至免清洗的三种液体呢?真心求助!