色谱三种分离技术实验

小序，本实验涉及毒麻制品，是与合作单位测样的研究性工作。测定样品过程中，发现完全按照[color=#333333]GA/T 1008.3-2013[/color][color=#333333]标准[/color]的程序升温及分流比三种成分都不出峰。后经过调节柱温进行检测，三种物质出峰且得到有效分离。[b]1 仪器与试药1.1 [/b]仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器（日本岛津）；Rtx-1701毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；Rtx-1毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；超声波提取仪KQ-500E（昆山）；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）；AUW220D电子天平（十万分之一，日本岛津）。[b]1.2 [/b] 试药 大麻样品（合作公安单位提供），甲醇分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司），四氢大麻酚，大麻二酚，大麻酚均由合作单位提供。[b]2 方法与结果2.1[/b] 分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度100℃，保持2 min，以15℃/min升温至240 ℃，保持18 min，然后以20 ℃/min升温至280 ℃，保持2min；不分流；进样口温度：280 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 ml/min，空气流量：400 ml/min，氢气流量：40 ml/min。[b]2.2 [/b]溶液制备[b]2.2.1 [/b]对照品溶液的制备 精确量取各对照品适量，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后配制混合对照品溶液，使得每1 ml对照品溶液中含四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚为20 μg/mL。[align=center][img=,549,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221504444576_3444_1858223_3.png!w549x205.jpg[/img][/align][align=center]图1 大麻酚标准品谱图[/align][align=center][img=,527,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221505508187_8222_1858223_3.png!w527x198.jpg[/img][/align][align=center]图2 大麻二酚标准品谱图[/align][align=center][img=,554,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506039107_4535_1858223_3.png!w554x182.jpg[/img][/align][align=center]图3 四氢大麻酚标准品谱图[/align][b]2.2.2[/b] 供试品溶液的制备 分别取研磨样品粉末约10 mg，精密称定，置具塞三角瓶中，[color=#333333]加入[/color][color=#333333]甲醇[/color]10 ml，称定重量，浸泡30min，超声处理（功率600 W，频率40 kHz）10 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45 μm滤膜即得。[align=center][img=,543,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506337296_3413_1858223_3.png!w543x199.jpg[/img][/align][align=center]图4 送检大麻样品色谱图[/align]3 结果与讨论3.1 程序升温条件选择 按照公安部标准规定程序升温条件是初始温度200℃，保持2 min，以10℃/min升温至240 ℃，保持18 min，然后以20 ℃/min升温至280 ℃，保持2min，根据条件我们换了三根色谱柱都没有出峰。[align=center][img=,534,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221508057570_4858_1858223_3.png!w534x229.jpg[/img][/align][align=center]图5 三种色谱柱按照公安部标准程序升温色对比色谱图[/align]3.2 排除其他原因之后，发现国标的初温比较高，然后将其初温改为100℃，选择不分流条件进样，三种成分出峰正常且分离度良好。 小结：标准的适应性根据实验室的情况而定，很多时候我们发现重复标准重复不出来，就需要我们技术人员做更多的思考和实验去调整方法，最终都能找到合适的方法和条件进行实验。