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一种高硅含量分析的最佳设备摘要:根据硅钼蓝光度法原理,对高含量硅的测定条件进行了试验,采用示差光度法,反酸化处理,分段比色,标样紧密内插法等措施,能适用各种系列样品中,硅含量的快速测定,该方法准确,快速,易学。1:试验部分1.1, 主要试剂与仪器 QL-BS1000精密元素分析仪或QL-BS1000A电脑多元素分析仪钼酸铵溶液,草硫混酸,硫酸亚铁铵溶液。1.2, 方法原理硅钼蓝比色法基于在微酸性溶液中,单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合离子:H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O,被适宜的还原剂还原为钼蓝,溶液在20℃时,反应时间只要75秒,而二硅酸需要10分钟。1.3试验方法称取一定量的试样与样品基体成分相似的标样2-3个,用银坩埚溶样,酸洗后定容,然后发色,与波长680纳米处,1cm比色杯,以低标样为参比,在仪器上以高标样为对比,求得样品中硅的质量分数。2:结果与讨论2.1波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度,结果表明硅钼蓝溶液的吸光度随波长的增大而增大,但在620-700纳米范围内比较稳定,本法选380纳米。2.2,分析条件的选择2.2.1称样量选择为校正标准曲线弯曲所造成的误差,本实验采用分段比色的方法。2.2.2溶剂的选择硅一般以酸性氧化物或酸性盐存在,一般选用强碱溶样。2.2.3硅钼黄形成酸度的试验本法采用沸水提取,然后反酸化处理,试验表明硅钼黄形成的酸度为0.04mol/L,显色稳定。2.3试剂用量选择本法选用的加入量稳定性好。2.4硅钼黄显色温度与时间试验只要按试验规定的温度和时间条件操作,显色稳定。2.5结果计算—标样紧密内插法样品中硅的质量分数本设备直接出数据兼打印。3:仪器简介3.1,国家重点新产品、多项专利技术和强大的数据处理功能,提高了化验室的工作效率和检测水平;3.2,波长精度高、范围广、400-800连续可调、适合碳钢、合金钢、模具钢、生球铁、铝合金、铁合金、矿石等复杂材料、元素系统分析实用性强、精度好;3.3,采用新型芯片技术、进口光电元器件数据处理微机化性化操作、各类数据自动保存、性能稳定满足了实验室高标准,高要求的需要。
随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近,国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案;X荧光分析技术(XRF)作为一种方便有效的快速分析手段,正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上,应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型;一般情况下,波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多;但应用于ROHS指令的场合时,波长色散和能量色散则各有优缺点,测量对象各有侧重;以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明: 波长色散 能量色散 (Si-Pin)型 (SDD)型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高,约15eV较低,约160eV较低,约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命>10年>5年>5年仪器价格46万(国产)25万左右(国产)60万左右(进口)50万(国产)1、测量精度:尽管目前各家能量色散仪器(均为Si-Pin类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级,基本在20~50ppm左右。2、测量时间:由于波长色散配备较大功率的X光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求:由于技术特点的差异,波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于:可以对样品不作处理直接进行测量,对样品也没有任何损坏,直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围:由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率:能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。6、荧光强度:对于X荧光分析仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。7、使用寿命:波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]
含量分析,标准检测波长和自己扫描波长相差很远,20nm,应该咋办?