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[align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]质谱联用调谐的原则和注意事项[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]调谐本质上是进样,在[/font]GCMS[font=宋体]分析之前,对[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]部分工作状态的校准和调整。也可以借助调谐报告,诊断[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统问题。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]使用[/font]GCMS[font=宋体]进行分析时,进样之前的调谐是至关重要的。[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统在采集数据之前,需要利用调谐标准品([/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体])的进样,将[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]的状态调整和校准到一个合适的状态。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu[font=宋体]的[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]为例,调谐完毕会得到如下图所示的调谐报告,比较方便的可以直接读出调谐的评价结果——通过或者不通过。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=Calibri][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008102259587303_9982_1604036_3.png!w690x669.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]调谐报告示例[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]调谐报告的解读[/font][/align][font=宋体]但是需要注意,调谐报告的各个项目哪些更为重要。[/font][font=宋体]一、[/font][font=宋体]质量轴精度[/font][font=宋体]调谐之后获得的质谱图中重要离子碎片的质量数值与理论值之间偏差不可以过大。[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]质谱分辨率[/font][font=宋体][font=宋体]可以简单的用读取[/font]FWHM[font=宋体](质谱半峰宽)的办法来考察质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]另外[/font]m/z=502[font=宋体]和[/font][font=Calibri]503[/font][font=宋体]两个质谱峰的分离情况非常重要,用来考察在使用[/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体]调谐情况下的最高质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体]三、强度和检测器电压[/font][font=宋体][font=宋体]如果[/font]MS[font=宋体]系统存在污染等不良问题,检测器电压一般会增大。[/font][/font][font=宋体]四、高端质量数强度[/font][font=宋体]如果检测器性能下降,往往会观察到高端质量数质谱峰强度的下降。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]此外不太重要的判定标准是氮气[/font]/69[font=宋体]碎片的比例,这个项目容易受到环境等因素的干扰,需要具体问题具体分析。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]调谐操作的注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]需要注意调谐本质上就是一次进样,系统会释放[/font]PFTBA[font=宋体]样品的蒸汽进入到[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]中进行测定和调整。[/font][/font][font=宋体]那么调谐过程中,应该不希望存在来自其他部件和环节的干扰。例如色谱系统的污染、不良的色谱柱、严重的漏气、不良的真空度、不良的载气,都有可能导致调谐的失败。[/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下,调谐操作时,需要降低色谱柱、进样口、[/font]GC-MS[font=宋体]接口的温度,色谱柱也需要事先老化良好,避免将污染物引入[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]此外,当[/font]GCMS[font=宋体]存在外设的情况下,如果出现分析结果不良,调谐也是一个判定[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]系统是否正常的措施。[/font][/font]
气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至
最近得到一份岛津的文献方法《气相色谱质谱法测定葡萄酒中104种农残含量》,给大家分享。如附件。没想到葡萄酒也要检测那么多种农残。说明葡萄上打农药也打得很厉害。岂不是很危险,尤其像我这样吃葡萄不吐葡萄皮的。元芳,你怎么看?