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[align=center][size=21px]多维色谱与[/size][size=21px]多阀多柱[/size][size=21px]色谱[/size][/align][size=16px] 现在随着技术的发展,检测设备的功性能在逐步提高,应用方法也在不断改进,致使检测能力直线提升。对于比较复杂的[/size][size=16px]混合[/size][size=16px]样品,如石油类、原油类、多组分空气、食品、生物制品、化工产品等[/size][size=16px]原来检测难度很大,要么不好准确的检测[/size][size=16px],要么需要经过很多[/size][size=16px]类很多[/size][size=16px]次[/size][size=16px]很长时间[/size][size=16px]试验[/size][size=16px]检测[/size][size=16px],将样品中各组分一一检测出来。现在不一样了,现在有质谱技术、联用技术(几种类型的检测器联用,比如[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]光谱,[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱,光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱,[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱,[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px],质谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px]等)、快检技术、[/size][size=16px]多维色谱等,检测更方便、快捷、准确。[/size][size=16px] 下面我们介绍下多维色谱技术及[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]色谱技术。[/size][size=16px] 二维色谱[/size][size=16px]分离[/size][size=16px]技术一般指[/size][size=16px]一[/size][size=16px]套色谱分离系统中串联有两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px](或原理)[/size][size=16px]的色谱柱,包括不同选择性分离、不同极性分离、不同类型分离等,样品经过两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]的色谱柱,进行一次和二次分离[/size][size=16px]的色谱技术。多维色谱就是分离系统中串联有多根[/size][size=16px]不同分离技术的色谱柱[/size][size=16px],样品在分离系统中经过多次分离,最终[/size][size=16px]完全分离[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 二维及多维色谱的优点是分离速度快、分离度好、能同时准确检测复杂样品中多种组分等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中应用较多。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术,和多维色谱有点区别,[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]分离技术目前主要应用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,它通常多是多根色谱柱并联,通过不断切换各阀(包括进样阀、[/size][size=16px]三通、六通、八通、十通、十六通、三十二通等[/size][size=16px]切换[/size][size=16px]阀等[/size][size=16px])[/size][size=16px]按照时间顺序给不同色谱柱进样,形成不同的分离通道[/size][size=16px]与检测通道[/size][size=16px],一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成一次或多次进样,一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]混合样品[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术[/size][size=16px]多数是色谱柱并联连接,有少部分是混联连接,所以也有人将其称之为多维色谱。[/size][size=16px] 当然随着技术的发展,以后色谱分离技术会有更加多[/size][size=16px]更加复杂[/size][size=16px]的[/size][size=16px]分离模式,实验会更加[/size][size=16px]方便、快捷、准确。[/size]
哪位同仁使用过AC的多维色谱仪,有有关仪器软件的使用说明书吗?使用注意事项是什么?
[align=left]1.多维色谱的概念[/align] 虽然现代毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是一种高效分离技术,但对于非常复杂的混合物(如石油样品),仅用一根色谱柱往往达不到完全分离的目的。于是有人提出用多根色谱柱的组合来实现完全分离。第二根色谱柱与第一根具有不同的固定相或选择性。这样,混合物在第一根色谱柱上预分离后,将需进一步分离的组分转移到第二根柱上进行更为有效的分离,这就是多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的基本思想。 多维技术经历了几十年的发展,特别是1984年Giddings的论文发表后,这方面的研究更为活跃。不仅有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],还有HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]、LC-LC联用,显示了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 出色的分离能力。有人用多维色谱技术分离了含上千个组分的混合物。事实上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS也是一种多维分离技术,即第一维为 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的保留时间,第二维为MS的质荷比。保留时间坐标轴与质荷比坐标是相互垂直的。与此类似,多维色谱的两维均以保留时间为坐标轴,二者也是相互垂直的。理论上多维分离技术可以从二维到六维,但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。我们下面讨论也只限于二维技术,而且仅讨论二维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 技术([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])。2.实现多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的方法 首先我们要明确,只有当第二根色谱柱能提供比第一根色谱柱更为有效的分离,获得更多的定性定量信息时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]才被称为二维技术。实现此目的的途径有两种,一种是采用不同的色谱柱,包括① 柱尺寸不同,如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用填充柱进行预分离,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用毛细管柱实现相对完全分离; ②固定相不同,如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用非极性固定相将混合物按沸点分为几组,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用相对极性的固定相或特殊选择性固定相实现侮组的进一步分离: ③ 相比不同或柱容量不同,如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱容量大,对大量的样品进行预分离,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]则采川柱容量相对小但柱效更高的色谱柱对来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的样品进行更详细的分离。实现二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的第二种途径是采用不同的操作条件,如不同的柱温程序和不同的载气流速。这往往需要较为复杂的仪器设备,比如要两个柱箱及相互独立的控制系统。 [img=,389,613]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251650574582_4789_2384346_3.png!w389x613.jpg[/img] 两根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱有多种组合方式。如图所示,其中A是普通单通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统,可叫做一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],B为双通道并联柱系统,一次进样两根柱同时分析,可以提高工作效率。C为一维双通道检测系统,可进行选择性检测;D为一维串联柱系统,鼓大的总分离能力为两柱之和,但两根柱的固定相若不同,第一柱分离开的组分也可能在第二柱上共流出。E则为二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统,这里来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的组分可被捕集管T收集,然后送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]作进一步分离。两根柱的固定相不同,尺寸也可以不同,温度和载气流速等操作条件均可独立控制。3.多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的目的 无论采用何种方式实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离,其目的不外乎下面所列四种:(1)提高峰容量 采用两根色谱柱,如染其固定相不同,则总的峰容最将远大于两柱单独使用时的峰容量之和,最大峰容量可以是两柱单独使用时峰容量之乘积。故[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对非常复杂的混合物的分离是很有用的。(2)提高选择性如果混合物中只有几种为日标化合物,就采用对这儿种日标化合物有特殊选择性的第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],而第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]只是作为预分离方法将目标化合物与其他组分分离。比如异构体、特别是光学异构体的分离,第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用普通柱进行粗分,然后将相关组分送入第二 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] (如手性柱)进行选择性分离。(3)提高工作效率在很多情况下,待测目标化合物仅是混合物中少数几种组分,因此,只要这些组分从第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱流出而进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]后,第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中的其他组分就可以用反吹或快速升温吹扫等技术放空。与此同时,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行目标化合物的分离。这样就大大缩短了分析时间。在制备色谱中,这样做是很有效的。(4)提高定量精度分离效率提高,定量精度当然也就提高了。特别是痕量分析中,当痕量组分的峰紧挨着溶剂或主成分出峰时,我们可以将只含痕最组分的第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]流出物送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行分离。这样,溶剂或主成分的大峰就不会影响痕量组分的定量。4.多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的模式 目前,多维优的模式大体上分为两类,即部分多维分离和全多维分离。前者指第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]图上只有部分组分进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离。即所骨“中心切割(heat-cutting)”技术。后者则是将第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离后的所有组分都送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离,即所谓“完全(comprehensive)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]”。这两种模式在仪器要求上有很大的不同,下面就来讨论其仪器构造。