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自己去做实验的时候,发现大部分实验室的电子探针都是配的四道波谱,有些则配了五道,请教一下,电子探针四道波谱和五道波谱的工作效率差别有多大?四道是不是应付一般的实验就够了?谢谢!
离子色谱仪检定新方法探索 ——四元梯度泵 目前离子色谱仪器有国家标准的验证方法,但要求低,适合国产低端设备,对高端和特殊的仪器则没有做出明确的要求。本课题组在现有的国家标准的基础上,对离子色谱的各种部件(尤其是进口的),建立全新的检定方法。对现有国标的检定方法进行一定的修改和补充。 在JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》中对于泵的检定包括三个方面,包括泵耐压检定、泵流量设定值误差、泵流量稳定性,只需要进行首次检定,不包括后续检定和使用中检定。而我们认为对于泵的检定还需要加入对其梯度设置精度的检定,在戴安公司离子色谱仪出厂检定标准中加入了这一检定方法。 JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》与JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》对比,该检定规程中对泵的检定增加了对其梯度精度的要求,其中规定最大允许误差Ge为±3%。本课题组在检定离子色谱仪的四元peek泵时,借鉴了这一检测方法,流路A流动相为超纯水,其他流路均为0.1%的丙酮水溶液。将泵与检测器连接(不接色谱柱),开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。重复测试,并依据相关公式计算出每一段的梯度误差Gi。 我们的实验方法也是在这一方法的基础上进行改进,但是不仅是局限于紫外检测器。由于现有的离子色谱用户中,电导检测器更加普遍,所以需要开发一个新的利用电导检测器的检定方法。在本课题中主要是采用电导检测器,以及二者串联的方式,对四元泵的梯度设置精度进行检定。1 实验部分1.1 实验仪器 分析泵;peek泵;电导检测器;紫外可见检测器1.2 试剂 0.1%丙酮溶液;100mg/L NO3-溶液(KNO3)1.3 紫外可见检测器检定四元泵 分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为0.1%的丙酮溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202056_611323_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。采用梯度变化方式,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202057_611324_3143520_3.png 设置紫外可见检测器波长为254nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。这个方法是液相色谱泵的标准的方法。1.4 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵 本实验共对三个泵进行了梯度精度检定,使用了100mg/L NO3-溶液(KNO3)。分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵,电导检测器和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为100mg/L KNO3溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611325_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。 经过实验条件的更换尝试,发现紫外可见检测器波长设置为230nm时,紫外可见检测器信号基本与电导检测器信号大小相当,实验效果最佳。所以,设置紫外可见检测器波长为230nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。2 紫外检测器检定四元泵比例阀2.1 0.1%丙酮溶液 流动相为0.1%丙酮溶液,流速为1mL/min,紫外可见检测器波长为254nm。图4为AB两流路20%等度混合时的紫外可见检测器信号谱图。表1为流路梯度变化对照表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611326_3143520_3.png 表1 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化37.4538.3338.2837.4737.9037.891.12% 由上述计算结果可知,泵梯度改变20%时,信号的变化值为37.89左右。计算得RSD为1.12%,说明该泵的梯度准确度很高。3 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵3.1 100mg/L NO3-(KNO3) 流动相为100mg/L NO3-(KNO3)溶液,流速为1mL/min。图5为AB两流路20%等度混合时的电导检测器信号谱图。图6为AB两流路20%等度混合紫外检测器信号谱图,表2、表3分别为流路梯度变化对照表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202100_611327_3143520_3.png 表2 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化30.69[align=center
四探针测试自制的金属银纳米线薄膜时,出现一个现象,随着探头压力的增加,电阻率发生相应的变化,应该是压力越大,电阻率越大。我测试硅片的时候就很稳定,不知道是什么原因造成的。大家有没有其他材料有这种情况呢