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请教双胍辛胺醋酸盐的检测方法,液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法均可
【作者】 董宇; 孔璋; 钟大放;【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室; 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg
色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相,即SCX柱,做的样品是盐酸二甲双胍,流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰,换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰,请教各位有没有好的方法。