油脂浊定仪

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中国家粮食局将主管制定7项动植物油脂、粮油检验标准。涉及的仪器包括液相色谱仪、紫外分光光度计、脉冲核磁、凝胶渗透色谱、液相色谱串联质谱法等。 2014年第一批国家标准制修订计划 动植物油脂、粮油检验标准 　　《动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测》 　　谷维素是一种植物神经调节剂，对植物神经失调有明显的疗效，并且具有抗高血脂，及脂质氧化和抑制自体合成胆固醇的作用，能改善调节肠胃神经官能症，谷维素亦被列为脂溶性维生素，能促进生长发育。 　　本标准规定了食用植物油中谷维素和谷维素类化合物含量的检测方法。 第一法采用高效液相色谱法：用乙腈-甲醇-异丙醇(50：45：5)溶解提取食用植物油样品中的谷维素类化合物，通过构建标准曲线，测定试样的峰面积，进而换算出食用植物油中谷维素类化合物的含量。 第二法采用紫外分光光度计法。先用三氯甲烷溶解食用植物油，再以乙醇为溶剂提取其中的谷维素，通过构建标准曲线，测定试样的吸光度值，进而换算出食用植物油中谷维素含量。 　　《动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量-第2部分：间接法》 　　固体脂肪含量的测定，对于了解塑性脂肪的塑性特征具有非常重要的意义。使用核磁共振法测量精确、重复性高、操作简单、测量结果不受操作人员的技术和判断所影响。脉冲核磁共振法分为直接法和间接法。 　　本标准规定了使用低分辨率脉冲核磁(NMR)间接测定动植物油脂固体脂肪含量的方法。规定了两个可供选择的热预处理方法：一类适用于一般用途的油脂，无显著多晶并主要是&beta &prime 晶型 一类适用于类似于可可脂的油脂，具有显著多晶并主要是&beta 晶型。另外的热预处理方法列于资料性附录中，更适用于特殊目的。与直接法相比，间接法更准确，更普遍应用于所有脂肪。 　　《动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》 　　目前，国家标准体系中无任何标准用于食用油脂中胆固醇含量的测定，仅有三个标准用于食品中胆固醇含量的测定，分别为：《GB/T 5009。128-2003 食品中胆固醇的测定》、《GB/T 9695。24-2008 肉与肉制品 胆固醇含量测定》、《GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法》，由于食用中油脂含量过高，这三种方法均不适用于油脂中胆固醇的含量测定，且三个标准的检出限均很高，根本无法满足伪劣食用油脂中痕量胆固醇的测定。 　　凝胶渗透色谱(GPC)技术是目前极为先进高效的净化方法，尤其适用于去除食用油样品中的大量的油脂及色素等杂质，能高效的分离提纯胆固醇等目标物 串联四极杆质谱是目前定性与定量最为准确、灵敏度最高的检测仪器。本标准结合GPC与串联四极杆的各自优势，利用凝胶渗透色谱净化(GPC)技术进行目标物的净化与浓缩，使用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)仪对胆固醇进行测定。 　　《粮油检验 大豆水溶性蛋白质含量的测定》 　　水溶性蛋白含量是评价大豆储存品质的重要指标。我国谷物与豆类蛋白质含量测定方法标准中，原本包括水溶性大豆蛋白含量测定的方法。但2008年修订该标准时，为等同采用国际标准，将该部分内容删除。但目前大豆储存、加工、贸易企业对此指标仍非常重视，需要制定相应标准方法进行评价，以便于协调一致，减少争议。　　《粮油检验 稻谷黄粒米含量测定 图像分析法》 　　&ldquo 黄粒米含量&rdquo 是稻谷质量判定的一项重要指标。客观准确地检测&ldquo 黄粒米&rdquo 指标，对于粮食收购环节准确地对粮食定等分级、执行粮食&ldquo 优质优价&ldquo 政策，保护农民的利益具有非常重要的意义。利用图像处理法检测大米黄粒米含量等外观品质的仪器将为稻谷的分类储存、加工和质量检验提供一个方便快捷的检测手段，可以避免目前人工感官判定方法造成的主观性较强，精确度较低，可重复性较差等缺陷，代替人工检测方法，达到客观准确检测之目的。 　　本标准规定了图像分析法测定稻谷黄粒米含量的术语和定义、原理、仪器、扦样、操作方法、结果表示和重复性等要求。适用于稻谷黄粒米含量测定。 　　《粮油检验 粉类粮食动物源性杂质测定 酸水解法》 　　粮油食品的安全性越来越受到社会各个阶层乃至大众的关注，面粉(包括小麦粉、玉米粉、玉米糁、豆粉、淀粉等)中若含有动物源性杂质将直接影响其食用品质。因此，正在修订的《食品安全国家标准 粮食》征求意见稿中参照CAC标准拟规定成品粮中不允许含有动物源性杂质，但其中给出的检验方法是按GB/T 5494中大样杂质检验的规定，挑拣出动物源性杂质，进行称重、计算含量。该方法不适用于面粉类成品粮的检验。所以，制定适用于面粉中动物源性杂质的检验方法标准具有重要的现实意义。 　　本标准适用于粉类粮食中动物源性杂质的检测。主要技术内容包括：原理，试剂和材料，仪器和用具，操作步骤，结果计算与表示，重复性。盐酸，5%的水。矿物油。洗涤剂，5%含水钠月桂基硫酸钠(作为商业产品的Vel)，甘油醇(50-50)。 　　《粮油检验 粮食感官检验辅助图谱 第4部分：油料》 　　油料收购定等检验常常是以感官检验的结果为标准进行定价、扣价和增价，直接关系到贸易双方的经济利益。按照国家标准进行油料的定等，目前除水分、容重等部分指标可采用仪器检验外，其余指标如不完善粒、杂质等还只能采用感官检验。感官检验受人为因素影响较大，验质结果的准确性有相当的控制难度。为了尽可能克服感官检验的主观误差，为提高感官检验的一致性提供辅助工具，制定本标准具有重要的现实意义。 　　本标准规定粮食感官检验辅助图谱中油料图谱的术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。适用于收购、储存、运输、销售的商品油料感官检验的辅助参考。主要技术内容包括：术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。

截止2010年4月11日，ISO/TC34/SC11（国际标准化组织/农产食品标准化技术委员会/谷物和豆类分技术委员会）已制定了67项关于谷物和豆类的标准，其中正在修订中的标准有11项。标准号、标准名称、中文名称、进展阶段具体如下表所示： 标准号 标准名称 中文名 阶段 ICS ISO/DIS 3656 Animal and vegetable fats and oils -- Determination of ultraviolet absorbance expressed as specific UV extinction 动物性和植物性油脂-紫外线吸收率的测定 40.20 67.200.10 ISO/FDIS 12871 Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of aliphatic alcohols content by capillary gas chromatography 橄榄油和橄榄果渣油 -脂肪族醇含量的测定，毛细管气相色谱法 50.20 67.200.10 ISO/FDIS 12872 Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of the 2-glyceryl monopalmitate content 橄榄油和橄榄果渣油 - 2-甘油单棕榈酸酯 50.20 67.200.10 ISO/FDIS 12873 Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of wax content by capillary gas chromatography 橄榄油和橄榄果渣油 - 蜡含量的测定，毛细管气相色谱法 50.20 67.200.10 ISO/DIS 12966-2 Animal and vegetable fats and oils -- Gas chromatography of fatty acid methyl esters -- Part 2: Preparation of methyl esters of fatty acids 动物性和植物性油脂-脂肪酸甲酯的气相色谱 - 第2部分：脂肪酸甲基酯的制备 40.60 67.200.10 ISO/CD 12966-4 Animal and vegetable fats and oils -- Gas chromatography of fatty acid methyl esters -- Part 4: Determination of cis-, trans-, saturated, mono- and polyunsaturated fatty acids in vegetable or non-ruminant oils and fats 动物性和植物性油脂-脂肪酸甲酯的气相色谱- 4部分：蔬菜或非反刍动物油脂中的顺，转，饱和，单和多不饱和脂肪酸的测定 30.99 67.200.10 ISO/WD 14477 Vegetable fats and oils -- Determination of triacylglycerols -- Method by high performance liquid chromatography (HPLC) 植物油脂 - 甘油三酯的测定 - 高效液相色谱法（HPLC法） 20.99 67.200.10 ISO/CD 17932 Vegetable fats and oils - Determination of carotene content 植物油脂 - 胡萝卜素含量的测定 30.99 67.200.10 ISO/DTS 23647 Vegetable fats and oils -- Determination of wax content by gas chromatography 植物油脂-气相色谱法测定蜡含量 30.99 67.200.10 ISO/DTR 24054 Animal and vegetable fats and oils -- Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) -- Method using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) 动物性和植物性油脂- 多环芳烃（PAH）的测定- 气相色谱法/质谱法（GC / MS） 30.60 67.200.10 ISO/DIS 27608.2 Animal and vegetable fats and oils -- Determination of Lovibond? colour -- Automatic method 动物性和植物性油脂- Lovibond?色素测定- 自动方法 40.99 67.200.10 对我国的启示： 目前，我国还没有上述动物和植物油脂的检测方法标准或需修订类似标准。因此，急需相关机构或技术委员会参与国际标准的制定，及时制定我国相关国家标准或行业标准，加强植物和动物油脂产品质量的检验、监督，以保障植物和动物油脂产品的质量安全。

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