吡咯里西啶生物碱(PA) 及其N-氧化物(PANO) 对于人类和动物均有严重的肝毒性作用,需要一种稳定的分析方法对它们进行检测、表征和定量分析。尽管三重四极杆液质联用系统非常适合用于靶向检测,但是靶向分析需要的标准品不一定能够轻松获得。仅有一部分天然存在的已知PA 具有标准品。三重四极杆分析也不适用于筛查未知物。可提供精确质量数据的高分辨率质谱仪能够表征未知的PA/PANO,且不需要特定的标准品。
本应用简报介绍的工作流程使用精确质量数Q-TOF LC/MS 与全离子MS/MS 和数据库/质谱库搜索相结合,对植物性药物和膳食补充剂中的PA 和PANO 进行灵敏的选择性表征、筛查、初步鉴定和定量分析。使用高分辨率精确质量数MS/MS 谱图对25 种PA/PANO 标准品进行了表征。利用这些数据创建个人化合物数据库与谱库(PCDL),然后利用PCDL 筛查44 个植物性药物和膳食补充剂样品中的PA/PANO。使用Q-TOF LC/MS 响应进行定量分析。使用特征碎片离子和碎裂图谱初步鉴定了非特异性靶向的PA/PANO。表征的PA/PANO 可能有助于在其他植物性药物和膳食补充剂样品中发现更多独特的PA。
方案
植物性药物和膳食补充剂中吡咯里西啶生物碱检测方案(液相色谱仪)