大米中痕量元素检测方案(原子吸收光谱)

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应用报告Note：食品安全系列-火焰和石墨炉原子吸收光谱法测定大米产品中的痕量元素Part of Thermo Fisher Scientific · Thermo Scientific iCE 3000 系列原子吸收光谱仪同时具备了火焰和石墨炉功能，可以精确地进行 ppm级和ppb级的分析。 ·通过方法优化对大米样品所含的营养元素和毒性元素进行准确测定。 ·Thermo Scientific 向导式 SOLAAR软件可以快速并简化火焰和石墨炉分析最佳化 概述 Thermo Scientific iCE 3000 系列原子吸收光谱仪产品，是对大米中多种痕量元素进行准确快速测定的理想工具。火焰原子吸收可以作为铜、锰、锌等营养元素分析的快速筛选工具，而石墨炉原子吸收则用来准确测定镉、铅等有害元素。简单的样品制备流程及快速上手的方法优化为准确可靠地进行微量和痕量分析提供了高效率的解决方案。 引言 大米是世界上种植范围第二广泛的谷物，全球每年的产量大约有6亿吨。大多数亚洲国家都以大米作为主食，每人每天食用量在200到400克之间。无论是从基础研究还是营养学，抑或从毒理学角度，农作物及其相关产品中的痕量元素分析都显得非常重要。在如日本富山县数百群众镉中毒等许多事件发生后，重金属的分析就更加显得与人类健康息息相关。 20世纪早期，位于山上的矿业公司将富镉废水排放到神通河中，被污染的河水灌溉了稻田，而田中处于生长期的稻谷则富集了河水中的镉。当地食用了这类大米的居民因此出现了软骨、贫血及肾功能衰竭等症状。这就是众所周知的"痛痛病"，通过当地人的一句话形象地表达了镉中毒所带来的痛苦。现有的全球立法对食品中的镉最高允许浓度都有规定，中国和欧盟对大米中的镉的上限要求都是0.2mg/kg。此法案提出了一个要求，以监控大米和其他食品中的痕量元素含量为目的，本应用文献讨论了如何使用火焰和石墨炉原子吸收法对大米样品中的铜、锌、锰、镉和铅进行测定。 试剂 火焰分析： 硝酸，痕量分析级 铜、锰、锌标准溶液母液，1000mg/L ( 使用标准溶液母液，配制0，0.5， 川 1 1，2， 5 mg/L的 铜、锰和锌的多元素混合标液，用1%的硝酸稀释至所需体积。 ) 石墨炉分析： 硝酸，痕量分析级 镉、铅的标准溶液母液，1000mg/L 使用标准溶液母液配制5pg/L的镉标液，并用1%的硝酸稀释至所需体积。 使用标准溶液母液配制10pg/L的镉标液，并用1%的硝酸稀释至所需体积。 石墨炉基体改进剂：硝酸铵，分析镉元素时10微升加入20微克，分析铅元素时10微升加50微克。 ( 所有标准溶液及试剂均来自Fisher Scientific (拉夫 堡，英国) ) 样品前处理 本实验共分析三个样品：米粉标准物质(IRMM-804，国际谷物理事会，特丁顿，英国)，另外两个样品为当地超市购入的零售产品，分别为米粉和全白米。 (译者加注： IRMM全称Institute for Reference Materialsand measurements即为欧盟标准物质测量研究所)样品在85℃下干燥12小时，取出冷却，精确称量大约0.25g的样品数份并将其转移至微波消解罐中。 每个消解罐中分别加入4ml硝酸，敞开盖子静置预消解1小时，然后往每个消解罐继续加入4ml硝酸，密封盖子，样品即在高压密闭微波消解系统中进行消解，0-20分钟，逐步升温至170℃。样品冷却后，用去离子水稀释至250ml，待测镉含量。将同一样品的消解液用去离子水稀释至50ml，制备相同的样品溶液来进行铜、铅、锰和锌的分析。 将由超市购入的米粉制备成加标的样品用以评估样品前处理及接下来的石墨炉对镉和铅分析准确度。加标需要使样品最终浓度在CRM米粉标样浓度的75%左右。 火焰法：铜、锰和锌 火焰原子吸收法分析了铜、锰和锌，这些元素均作为自然组成部分在土壤和水中存在，因而，要求在亚mg/kg (ppm) 浓度范围内检测。分析前，使用5ppm的铜标准溶液调节燃烧器前后和侧向的位置，并优化撞击球位置。如图1所示， SOLAAR软件关于优化气体流量和燃烧器高度的向导将指导您对于自动优化燃烧器高度及燃料气体流量。分析方法中自动导入优化参数，这就使得方法开发显得极其快速和便捷。 图1气体流量和燃烧器高度优化向导 制备的样品溶液总体积为50ml，待测元素为铜、锰和锌。通过快速重复进样选项，每个标样及样品都被分析三次。每个重复进样对连续信号测定4秒钟。总分析时间25分钟，包括优化、校准及样品分析。其中有每个元素(铜、锰和锌)的五点校正标准及三个样品1的分析。铜、锰和锌的校准曲线如图2所示。 Expected MeasuredRecovery(%)Concentration(mgkg) (mgikg) Method Detection CharactensticLimit(mglkg) Concentration{mg/kg) Copper CRM Rice Flour 0.013 0.012 108.3 0.007 0.0042 0.0646 Whole Rice 0.014 Manganese CRM 0.163 0.162 100.6 0.038 Rice FlourWhole Rice 0.0379 0.0102 0.026 Zinc CRMRice FlourWhole Rice 0.110 0.111 99.1 0.0019 0.0187 0.0910.063 表1结果与大米样品中铜、锰和锌的回收率。所示方法检测限与特征浓度基于0.25g初始样品所得。 图2所测大米样品中铜、锰和锌的标准曲线 比较CRM标准物质的参考浓度与实际测试浓度，用来评估该方法的适用性。CRM的测试结果，米粉和全白米如表1所示，表中同时列出SOLAAR软件的仪器性能向导软件给出的方法检测限和特征浓度。 石墨炉：镉和铅 作为有毒元素，但是镉和铅的含量是必须要测试的。由于大米中这两种元素均处于痕量级别，所以石墨炉原子吸收是比较合适的分析手段。石墨炉原子吸收相对于火焰法来说，每个样品需要的分析时间要长一些，i可以借助于一体化自动进样器来完成无人值守的样品测定。不管是分析镉还是铅均需要加入硝酸铵作为基体改进剂。标准样品与待测样品注射的工作体积为20微升，此外以湿混合进样注射10微升的基体改进进。分析镉加入20微克硝酸铵，分析铅则需加入50微克。石墨炉可视系统(GFTV) 是用以观察样品溶液的注射及干燥阶段的状况。iCE 3000系列所具有的如此独一无二的特点， 使得其能够直接在石墨管内可视化，方法开发时在电脑显示器上实时显示高分辨的图像。通过SOLAAR软件中的"优化石墨炉参数"向导对灰化和原子化阶段进行优化。所有分析均选用塞曼背景校正用以消除潜在的结构性背景干扰。镉和铅分析所用的石墨炉参数如表2所示。 阶段 温度/℃ 时间/s 升温/(℃/s) 干化 100Cd， 115Pb 30 10 灰化 700Cd， 1000Pb 20 150 原子化 1300Cd， 1500Pb 5Cd， 3Pb N/a 清洗 2500 3 N/a 表2分析大米样品中镉和铅的石墨炉参数 由镉标准母液配置成的校准溶液，其浓度范围在0-5ppb之间，而配置成铅的校准溶液浓度范围在J-10ppb之间。如图3所示， SOLAAR软件的标准制备选项将自动稀释标准至合适的体积。 图3分析大米样品中镉和铅的进样条件 在米粉和全米分析之后，对标准物质加以分析从而验证方法的适用性。分析加标米粉的回收率以验证方法的准确性。每个标准和样品重复分析三次。SOLAAR软件所绘铅标准曲线如图4所示，校准相关系数为0.9957。 CRM、米粉和全米的分析结果及由SOLAAR软件的"仪器性能"向导自动得出的方法检测限和特征浓度均列于表3。零售产品的铅、镉元素均未检出，符合当前国际法规。 Measured Expected PercentageConcentration Concentration Recovery(%){mgkg) {mglkg) Method Detection CharacteristicLimit(Hglkg) Concentration{gkg) Cadmium CRMRice Flour Spiked Rice FlourWhole Rice 1.5 1.43+：-0.07 105% cDL1.06 1.00 106%

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