乳与乳制品中非蛋白氮检测方案(定氮仪)

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乳中非蛋白氮的测定方法 方法：乳和乳制品中非蛋白氮的测定方法 范围 本标准规定了乳及乳制品中非蛋白氮含量的测定 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ISO 8968-1 IDF 20-1：2001 乳中氮含量的测定(凯氏方法) ISO 8968-2 IDF 20-1：20011乳中氮含量的测定 (Block-digestion Method) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 非蛋白氮含量 本标准所规定的样品除去蛋白质后，测定的氮的质量分数注： 非蛋白氮的含量按质量百分数给出。 4 原理 本测试方法通过添加三氯乙酸，使体系中三氯乙酸的含量大约为12%，以沉淀除去乳及乳制品中的蛋白质，沉淀的乳蛋白经过滤除去，剩余到滤液中的氮含量则为非蛋白氮的含量。 5 试剂 以下所使用的试剂没有特殊说明为分析纯，本实验中用水全部为一级用水。 5.1 三氯乙酸溶液 溶解 15.00g三氯乙酸于100mL 的容量瓶中，然后用水稀释到刻度。 5.2 盐酸标准溶液： 0.01mol/L 6 设备 6.1 水浴锅 6.2 锥形瓶 6.3 移液管 6.4 漏斗 6.5 滤纸 6.6 烧杯 7 抽样 采样方法根据相应国家规定执行。 8 测试样品的制备 经样品于38℃水浴加热，然后充分混合样品并避免产生泡沫。冷却到室温后，立即称样。 9 分析过程 9.1 称量 用10±0.1mL 移液管量取 10mL的样品于预先锥重锥形瓶中，称量样品，并精确到0.1mg。 9.2 测定 9.2.1 沉淀和过滤 加40±0.5mL的三氯乙酸溶液于上述锥形瓶中，摇匀，静置 5min 充分沉淀。过滤，，收集滤液。 9.2.2 过滤液的准备 滤液充分摇匀后，量取 20mL 的滤液到50mL 的烧杯中并称重，将滤液转移至消化容器中并再次称重，两次称重精确到0.1mg。然后，加入适量的硫酸钾和硫酸铜。 9.2.3 消化和蒸馏 于消化容器中加入适量的浓硫酸后，按 ISO8968|IDF20 的第一部分或第二部分所给定的消化和蒸馏过程进行消化和蒸馏。 9.2.4 滴定 用 0.01mol/L 的盐酸代替 ISO8968|IDF20 的第一部分或第二部分所用的0.1mol/L盐酸，并按其规定的过程进行滴定游离氨。 9.2.5 空白测定 含有 0.1g蔗糖的空白加入16±0.5mL的三氯乙酸，然后按上述过程进行沉淀、过滤、消化、蒸馏并滴定。如果空白值变化，要查明原因。 10 结果的计算和表示 公式中符号的含义如下： Wnp 样品中非蛋白氮的含量，9% Vs 样品消耗的盐酸体积，mL Vb 空白消耗毛盐酸体积， mL Mr 盐酸的摩尔浓度， mol/L me 20mL 过滤液的质量，g mm 样品的质量，， g m 加入40mL三氯乙酸后所称得的质量 0.065 脂肪和蛋白的响应因子，应根据样品具体给出。 本测试方法通过添加三氯乙酸,使体系中三氯乙酸的含量大约为12%,以沉淀除去乳及乳制品中的蛋白质,沉淀的乳蛋白经过滤除去,剩余到滤液中的氮含量则为非蛋白氮的含量。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ISO 8968-1|IDF 20-1:2001 乳中氮含量的测定（凯氏方法） ISO 8968-2|IDF 20-1:2001 乳中氮含量的测定（Block-digestion Method）。