白土中含氮量检测方案(定氮仪)

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应 用检 测 报 告 白土中含氮量检测/极低含氮量物质检测 步琦上海公司 2009年5月15日 质量由您掌控 简介 应客户要求检测白土中中含量。步琪公司提供了 K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利利电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。 设备 蒸馏仪Buchi K-360滴定仪Metrohm 719精度万分之一国产天平 Buchi K424消解仪 2 药品 HCI，0.1001mol/I 上海计量所硼酸2%，调整pH为4.65 国产分析纯NaOH 32%/33%(质量分数) 国产分析纯硫酸铵， 99.99% Fluka蒸馏水 二次蒸馏水PH=4/7缓冲液 国产药品配制 3 检测过程 3.1仪器检测 检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试，保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。 蒸馏设置 空白值： 0.118ml 硼酸： 40 ml 蒸汽力度： 100% 样品重量： 0.0597g 滴定体积： 9.242ml 已知硫酸铵的理论含氮量为 21.21% 根据上面的表格中的空白值和样品重量 (9.242-0.118)*0.1001*14*0.001/0.0597=21.41% 回收率为21.41%/21.21%=100.9% 仪器的回收率范围95%-105% 因此可以判断，用来检测的 K360 和滴定仪都是准确的，为下面的结果作出了保证。 3.2 样品检测 3.2.1样品消解步骤 1 清洗样品管，烘干。 2 称取2克左右的样品放入样品管中。 3 每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。 4 每管加入98%硫酸20毫升，同时预热K424。 5 消解120分钟，冷却样品。 注意：由于样品很轻，而且量多，建议用户半小时不要用尾气吸收装置，，以免样品被抽走。 3.2.2样品蒸馏 BUCHI 参数设置 蒸馏水：40毫升 氢氧化钠：80毫升，直到样品管变成黑色。 蒸馏4分钟 蒸汽力度：100% 硼酸：40毫升 3.2.3滴定 参数设置 滴定终点：4.65 滴定液HCI： 0.1001mol/l 4十 结果 Date 15/05/2009 Operator Eric Blank 0.1001 0.090 Blank 2 1 0 Blank 4 Average 0.091 Average 0.091 Sample Name Weighing(g) Cons. (ml) w(N) N(%) Protein(%) Sample 1 1.9998 0.111 0.00001402 0.00 0.00 Sample 2 2.0854 0.114 0.00001546 0.00 0.00 Sample 3 2.037 0.113 0.00001514 0.00 0.00 Sample 4 2.0382 0.114 0.00001582 0.00 0.00 Average 0.0000151 0.00 0.00 SD 0.0000005 0.00 0.00 该样品的含氮量为 15.1ppm，从图表可知，用 buchi K360 全自动定氮系统可以得到重复性极好的结果。 注意事项 使用的蒸馏管、接受瓶、药匙，必须清洗干净，烘干。 更换滴定酸，必须将盛酸容器清洗，烘干至恒重，用事先准备好的滴定酸润洗。 于涛 /K自动定氮系统用于白土中氮含量(极低)的应用 应客户要求检测白土中氮含量。步琪公司提供了K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。设备蒸馏仪 Büchi K-360滴定仪Metrohm 719国产天平  精度万分之一消解仪 Büchi K424