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稳心颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的测定 前言 稳心颗粒可用于治疗气阴两虚兼心脉逾阻所致的心悸不安、气短乏力、头晕心悸、胸闷胸痛,适用于心律失常、室性早搏、房性早搏等证候者。本实验采用日立 UHPLC-ChromasterUltra Rs 转换药典方法,对稳心颗粒中的主要成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 和三七皂苷R1进行分析。 分析条件与仪器配置 样 品 稳心颗粒(50mg/mL,甲醇溶解) 方法来源 2010年版《中国药典》一部修改 仪器设备 日立 UPLC: 6170泵,6270自动进样器,6310 柱温箱,6430 DAD 二极管阵列检测器 色谱柱 Hitachi LaChromUltra II C18 (2*150mm,1.9um) 检测波长 203 nm 柱 温 25℃ 流动相 A-乙腈; B-水 梯度方法 0-6 min, 26-27%A;6-15 min, 27-40%A; 15-16 min,40-100% A;16-18 min,100%A;18-18.1 min,100-26%A,18.1-24 min,26%A 流 速 0.5 mL/min 进样量 luL 前处理 样品1g,精密称定精密加入水饱和的正丁醇50 mL 称定重量,浸泡12h,超声1h 放冷,补足减失重量 过滤,取续滤液25 mL, 2%氢氧化钠液洗涤2次(30mL/次) 正丁醇饱和水30mL 洗涤 取正丁醇液,蒸干,10mL甲醇溶解,过滤 样品来源:市售成药 供试品测定谱图 Minutes 结果 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 分离度 min uV*sec uV MPa 三七皂苷R1 6.279 49204 7065 19007 113 人参皂苷Rg1 8.154 174458 28995 45778 113 4.04 人参皂苷Rb1 15.641 33947 9436 432709 113 1.57 注意事项 样品较复杂,分析完后及时冲洗色谱柱。 总结 采用日立 UHPLC-ChromasterUltra Rs 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱,微调流动相比例,转化药典方法分析稳心颗粒样品,三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1和人参皂苷Rb1 保留时间分别为6.279 min、8.154 min 和15.641 min,主峰与杂质均达到基线分离,人参皂苷Rg1 的理论塔板数为45778,人参皂苷Rb1的理论塔板数为432709,满足分析要求,顺利地完成了从HPLC到UHPLC的方法转换,实现了稳心颗粒中主要成分的快速、高效的分离分析。
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日立科学仪器(北京)有限公司为您提供《稳心颗粒中人参皂苷Rg1检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于中药制剂中含量测定检测,参考标准《暂无》,《稳心颗粒中人参皂苷Rg1检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有日立超高效液相色谱仪 ChromasterUltra Rs。
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