一般样品中流变检测方案(流变仪)

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Anton Paarwww.anton-paar.com ：：： Intelligence in Rheometry Oil Joe Flow 的流变学测试技巧和建议 ----之八：屈服应力测试-突破极限! 屈服应力不是一个样品的材料常数，但在实际工作中又是非常重要，许多流变学方法都可以用来确定屈服应力。 什么是屈服应力? 具有屈服应力的材料在做旋转测试时， 一旦作用在样品上的外力大于其内部的结构力时材料就开始流动。施加的外力低于屈服点时，材料表现出弹性(凝胶特性)。就像固体一样，受到载荷发生一个小的形变，当载荷消失时，形变完全恢复。因此，材料就像有弹性的弹簧一样，载荷和形变成正比。随着剪切应力增加，当剪切应力大于屈服应力时，就会产生不可恢复的形变，样品开始流动。 屈服应力产生的原因是：分子之间的相互作用产生了三维网络的应力，这就会使材料有一定的结构强度。当剪切应力超过屈服点时，材料内部的网络结构就会被破坏。 为什么屈服应力非常重要? 对于许多实际问题和应用来说，屈服应力是一个重要的参数。它用来表征分散体系和凝胶的稳定性或者是灌装过程中的泵送过程。 屈服应力不是一个材料常数，它取决于所使用的测量方法和分析方法。因此，采用相同的测量方法和分析方法来进行测量是非常必要的，因为这是比较不同的样品的唯一方法。，m 屈服应力的测定方法 有许多测量方法和分析方法可以用来测量屈服应力。这些方法都是多年来能够满足要求的可用的测量技术。如果您有一台空气轴承可做振荡测试的流变仪，推荐您使用振幅扫描的方法来进行测量。同时，我也会介绍一些其他种类的测量方法，这些方法一直被不断改进，并且一直在使用。 通过剪切应力线性增加的方法来确定屈服应力 过去，通常是通过剪切应力变化(CSS测试)的流动曲线来确定屈服点。屈服点就是最高的剪切应力，在这个点，流变仪仍然没有检测出样品开始流动。当流变仪测量到第一个大于零的旋转速度时，屈服点已经超过了实际值。这个测试在剪切应力(Y轴)-剪切速率(X轴)的线性坐标图上可以得到。屈服点就是曲线和Y轴的交点。图1中，屈服点剪切应力值约为40Pa。 图1：在线性坐标的流动曲线(CSS测试)上，通过曲线与Y轴的 交点来确定屈服应力 使用这种方法确定样品屈服应力的准确性取决于流变仪的分辨率。用一台可以检测出非常小剪切速率的流变仪所确定的屈服应力要低于用一台没有很高分辨率的老式流变仪。 不仅流变仪的分辨率可以影响屈服应力的值，测量方法也同样影响屈服应力的值。如果使用一个取点时间较长的测量方法，得到的屈服应力就较小，这是因为，在设定的载荷下一些内应力会逐渐消失。 如果通过剪切速率线性变化(CSR测试)的流动曲线来测量屈服应力，就需要通过函数模型(如： Bingham、Casson或Herschel-Bulkley) 来计算得到屈服点。图2中， 使用了Herschel-Bulkley模型。计算出的屈服应力为46.7Pa。 图2：根据Herschel-Bulkley模型(t=To+aor)分析流动曲线确定屈服应力 一般认为，当剪切速率超出低剪切范围时，就产生了流动，简单起见，通常把低剪切的极限值设定为y=1s^，此剪切速率下所对应的剪切应力作为屈服点。通常，线性坐标曲线对高剪切速率区域的测是最有用的。现代流变仪能够达到相当小的剪切速率，因此可以用对数坐标描述整个测量范围(见“Joe Flow之六：旋转测试”)。 在对数规律变化的流动曲线中确定屈服应力 控制剪切应力测量(CSS)模式下得到的流动曲线和对数坐标下的图(剪切应力一剪切速率)中，流动开始发生的点是可以看到的，因为屈服点达到后，剪切速率随着剪切应力的增加而形成了一个平直的曲线(图3)。 图3：对数坐标下屈服点的确定(CSS测试) 粘弹性材料，在屈服点以下即使是受到很小的剪切应力也会产生弹性形变。形变Y为偏转角，是测量系统间隙的函数。 在形变Y一剪切应力t的对数坐标曲线(图4)中可以很容易确定弹性变形。剪切应力达到某一值之前，形变和剪切应力是线性关系，代表了弹性变形的区间。在这个区域结束之后，随着剪切载荷的增加产生了不可回复的形变，这是因为样品发生流动，曲线斜率增大。在logY/logt 曲线中确定屈服应力：两个斜率切线的交点对应的剪切应力。 图4：形变/剪切应力(Logy/Logt)的流动曲线确定屈服点 图5为柔量J和剪切应力之间的曲线关系。剪切柔量的定义为形变和剪切应力之间的比值。通常，这个图中的弯曲比LogY/Logt 图谱中的弯曲更明显，更容易看到。 图5：柔量/剪切应力(LogJ/Logt)曲线确定屈服点 通过应变扫描确定屈服应力 在振荡测试中，测量转子在设定的频率和振幅沿轴心进行振荡，振幅(偏转角)可以是形变(CSD， 控制剪切形变)或剪切应力(CSS)。大部分情况下首选CSD模式。 通常情况下，储能模量G'描述了测量中材料变形的弹性部分，损耗模量G"描述了测量中材料变形的粘性部分。 如果样品有屈服点，储能模量上即弹性行为一在小变形时起主导作用。在一定变形范围内，两个模量都保持在一个恒定的水平，与设置的振幅和频率无关。这个具有可逆的弹性形变范围也被称为线性粘粘区(LVE)。 当两个模量不再是恒定值时，即达到了线性粘弹区(LVE)的终点，这个点被称为是屈服点，从这个点开始，样品的结构会产生不可恢复的破坏。 如果G’和G”有交点(图6)，可以直接读取储能模量和损耗模量交点处的剪切应力。这个交点被认为是流动点。屈服点和流动点之间的过渡区域被称为屈服区。在这个范围内，样品之间的性能有很大的区别。 图6：振幅扫描曲线中确定屈服点 通过软件中的测量方法，可以很迅速简单的计算屈服点的值(线性粘弹区的终点)和流动点(G’和G”的交点)。多年来，已开发出多种使用的方法，用于确定屈服点。我们推荐使用振幅扫描的方法。振荡测试可以很快的完成，并能够提供两个测量参数，分别在样品的可逆形变范围和不可以的形变范围描述样品。 ( 安东帕仪器： ) 密度和浓度测试仪器微波消解和微波合成流变和粘度测试仪器光学仪器胶体科学仪器油品分析仪器X射线结构分析仪器二氧化碳分析仪器 什么是屈服应力？ 具有屈服应力的材料在做旋转测试时，一旦作用在样品 上的外力大于其内部的结构力时材料就开始流动。施加的外 力低于屈服点时，材料表现出弹性（凝胶特性）。就像固体 一样，受到载荷发生一个小的形变，当载荷消失时，形变完 全恢复。因此，材料就像有弹性的弹簧一样，载荷和形变成 正比。随着剪切应力增加，当剪切应力大于屈服应力时，就 会产生不可恢复的形变，样品开始流动。