一般样品中流变检测方案(流变仪)

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www.anton-paar.com ：：：全球领先的流变测量技术 Oil Joe Flow 的流变学测试技巧和建议 温度控制：加热和冷却 “今天，我想跟大家谈谈温度控制在流变测量中的重要性。要了解温度对样品流变特性的影响程度，只需测试同一个校准过的标准样品在不同温度下的粘度值就可以了。即使两次测量之间温度仅相差1℃，都会导致7%的粘度值变化。因此，精准地温度控制极其重要。 哪种温控设备适合哪个温度范围? 市场上的温控设备可谓五花八门，品种齐全，具体选择何种温控设备，应视测量的温度范围和样品类型而定。 目前，标准温控设备通常采用帕尔贴元件，配合使用适当温度的循环介质，工作温度范围可达到-40℃至+200℃。 帕尔贴单元的温度 -40°C到 -15°C到 +35°C到 范围 +110°C +150°C +200°C 循环介质温度 -15°C +20°C +70°C 适用的循环介质 水+乙醇或 水 水 异丙醇 表1：不同温度范围时建议使用的循环介质温度 表1中所建议的温度适用于恒温测量，如果在变温实验中部分温度超出所建议的温度范围，可能需要调整恒温循环器的温度。如果恒温循环器能够与流变仪联用，则可通过RheoPlus 软件轻松调整恒温循环器的温度。良好的恒温循环器可以延长帕尔贴元件的使用寿命。 帕尔贴元件的加热速率每分钟最高可达60°C，可以通过热电效应快速准确地加热和冷却样品。不仅加热速度快，更重要的是，还可确保样品在指定时间内达到相应的温度。 另一种温控方法是使用循环液体温控系统。液体温控系统特别适合室温条件下的测量，不过，其工作温度范围也可达到-20°℃至+180°C，具体范围取决于所使用的液体和恒温器的性能。这种方法变温实验的最大加热速率约为1℃/min。 对于需要在高温下测量的样品，可以选择以下系统： ( 电加热控温板与电加热罩联用， ，可以获得很高的加热速率，温度最高可达400C。 ) ( 对流加热系统，可以获得更高的温度，最高可达1000°C(请参见图1) ) ( 这两种系统都可以使用液氮将温度冷却到-150°C，因而能够测定各种塑料及其他样品的玻璃化转变温度(Tg)。 ) 图1： CTD 1000 控温系统(在1000℃时打开) 对流加热系统是封闭式系统，可以通过冷热气流控制温度。尽管系统内部的测量温度非常高，但系统外部的隔温罩通过水冷却，不戴手套即可触摸。 最新流变仪系统 FRS1600可以测量温度高达1600℃的玻璃熔体或金属熔体。 设置温度时需要考虑哪些因素? 很多产品对温度的依赖性都很大，这种特性可以通过温度扫描实验确定。温度扫描可以在样品线性粘弹区域内以振荡模式进行测量。测量时应保持0.5至2°C/min 的恒定加热速率。在此加热速率下，大多数样品都有足够时间根据温度变化予以响应。 温度扫描测量时，必须用控温上罩与加热底板联用的方式控温，这样可以确保样品中实现真正无梯度的温度分布。温度扫描测量时还应保持通入恒定流量的干燥空气，以免温度低于0℃时样品周围结冰。 如果测量时不使用温控上罩，那么当温度高于室温10℃或低于室温时样品中会存在明显温度梯度(请参见图2)。 图3：带温控上罩的帕尔贴板-40°C至+200°℃的温度上升状况 温度扫描测量期间测量转子(锥形、平板)和测量下板都会膨胀，因而应始终将在温度扫描范围的中间温度进行零间隙校正。这可以避免测试结束时的间隙与设置的间隙偏差过大。 使用 TruGapTM 进行测量具有明显优势。测量期间，可以通过磁感应持续测定间隙并进行精确的调整。对于随着温度变化膨胀或收缩非常明显的样品，需要另外设置0N的法向力。此情况下，流变仪可以根据样品的膨胀或收缩不断调整间隙， 而 TruGapTM 可以继续高度精确地测量间隙。 您可以执行校准以检查温控设备的精确度并根据需要加以调整。校准圆筒测量系统时，需要一个经过认证和校准的温度探头；校准平板测量系统时，需要放置一个与样品形状一样的温度传感器。 校准通甬 RheoPlus 软件自动进行。然后，可以储存最新测定的校准常数以供温控设备使用。 平行板测量所使用的校准传感器外部应涂裹一层导热材料。测量间隙应通过法向力限值进行设置。测量间隙的大小由温度传感器的厚度决定。 若要校准圆筒测量系统，，可以设定适当的校准标准并将温度传感器放置在样品中。 RheoPlus 软件手册中一步一步详细介绍了准确的校准程序。 应等待多长时间以便样品稳定? 要确保样品已达到所需的测量温度，开始执行温度控制后可能需要等待三分钟左右，以便样品松弛和稳定。这适用于平行板和锥/平板测量系统。 如果使用的是圆筒测量系统，通常应等待五分钟(十分钟更好)，以便样品达到设定温度。因为其样品量大，样品需要更长时间才能达到设定温度。此外，圆筒测量系统自身也需要一定的时间才能达到测量温度。 不过，如果样品会发生化学反应，为了测量反应，开始执行温度控制后不等待样品稳定也许更好。如果样品含有快速干燥的溶剂，最好也不要等待样品稳定。 “今天，我想跟大家谈谈温度控制在流变测量中的重要性。要了解温度对样品流变特性的影响程度，只需测试同一个校准过的 标准样品在不同温度下的粘度值就可以了。即使两次测量之间温度仅相差 1 ℃，都会导致 7 % 的粘度值变化。因此，精准地 温度控制极其重要。”