一般样品中流变检测方案(流变仪)

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安东帕仪器：密度和浓度测试仪器流变和粘度测试仪器胶体科学仪器www.anton-paar.com ：：： Intelligence in Rheometry 厂 Oil Joe Flow 的流变学测试技巧和建议 ----之六：旋转测试! 正确的旋转测试，可以轻松快速的表征样品的的粘性性质! 什么是旋转测试?旋转测试中最常用的测量模式? 旋转测试中测量夹具向一个方向旋转，测量下板或圆筒保持固定，被剪切的样品在间隙中产生层流。 旋转测量的实验方法有很多种，但是只有两种控制模式： 1.剪切速率控制模式(CSR)：设定测量夹具转速或剪切速率，测量扭矩或剪切应力； 2.剪切应力控制模式(CSS)：设定马达力矩或剪切应力，测量夹具的转速或剪切速率； 粘度的计算公式如下：剪切应力t粘度n7=剪切速率y 旋转测量实验类型： 单点实验 实验中设置参数(剪切应力或剪切速率)为恒定值，测量样品的粘度；此实验适用于牛顿流体样品(粘度不受所施加外力的影响)的粘度测试，也经常用于非牛顿流体样品的质量控制； 时间实验 实验中设置参数(剪切应力或剪切速率)为恒定值，测试样品的粘度等性质和时间的依赖关系，如样品的凝胶化、固化等过程； 流动曲线、粘度曲线实验 设定剪切速率在一定范围逐渐变化，测量在此范围内的粘度，此实验可以得到流动曲线、粘度曲线；流动曲线中剪切应力t为Y轴，剪切速率y为X轴；粘度曲线中粘度n为Y轴，剪切速率轻为X轴；大多数样品显示为剪切变稀行为，即粘度随着剪切速率增加而降低，图1为无屈服样品的典型粘度曲线。 台阶实验 台阶实验用于考察样品的触变性，即样品结构的破坏、恢复过程；这是下一篇“Joe Flow 的流变学测试技巧和建议”中要讨论的主要内容。 温度实验 实验设置参数恒定，考察样品粘度和温度的关系 流动、粘度曲线实验中如何设置实验参数? 一般情况下，测试的条件要尽可能接近现实条件下，即能模拟真实的技术工艺； 流变仪控制软件 RheoPlus 中有大量的测试方法，你可以根据实际应用需要进行更改和扩展这些方法，例如合并测量段、添加静置或等待过程等； 在流动曲线实验中，我们推荐使用对数变化方式控制剪切速率，这样每个数量级的测量点是均匀分布的，因此在低剪切区域会有更多的数据点(就好像用放大镜去观察这条曲线)；例如，样品的剪切速率范围设定为0.1~100s，对数分布，共选择22个测量点，那么0.1~1、1~10、10~100区间各有7个测量点，如果你选择以线性规律控制剪切速率的分布，取同样的22个测量点，则第二测量点的剪切速率已将近5s，和其相反的是在高剪切速率区间能得到更多的测量数据点；而通常的情况下低剪切速率下的样品性质更令人关注，因为此区间样品的粘度变化趋势更为剧烈，尤其是一些无屈服点的样品。 图2、3分别显示两种剪切速率分布(对数分布和线性分布)的粘度曲线图 图2：线性坐标下的粘度曲线图对比(线性、对数设定剪切速率，相同测量数据点) 图3：对数坐标下粘度曲线图对比(线性、对数设定剪切速率，相同测量数据点) 旋转测试中应注意些什么? 当剪切开始，样品开始流动并形成层流，此过程需要一定的时间，因此测量点的持续时间设置非常重要；如果测量点的持续时间很短，那么样品不会完全的被剪(如图4中图所示)，得到的粘度值将小于真实切： 图4：剪切过程中层流的形成过程 对于剪切速率小于1s 的情况，已经证实很有帮助的经验规则是：每个测量点的持续时间=1/j. 在剪切速率范围 0.1~100s内，第一个点0.1s的持续时间为10s；随着剪切速度的增加，形成层流的时间将缩短，因此测量点的持续时间也将变短；当设定剪切速率对数增加时，测量点的持续时间需进行正好相反的设定，以节约整个测试时间；对于剪切速率大于1s的测试，推荐测量点持续时间设为1s。 图5显示不同测量点持续时间的粘度曲线图，曲线1、2的测量点持续时间非常短，曲线3则为充分长的测量点持续时间 度峰)，1、2的测量点持续时间短，3的测量点持续时间长 测量误差有多种原因，通常能通过粘度曲线发现，并且在流动曲线中更容易显现，这也是前一篇“Joe Flow 的流变学测试技巧和建议”中讨论的主要内容。 应力控制测量流动曲线、粘度曲线 流动曲线、粘度曲线像其他的旋转测试一样，也能通过应力控制来获得；图6为应力控制和应变控制的流动曲线 图6： CSS、CSR模式流动曲线对比 当样品开始流动，并且为剪切应力(CSS)控制时，可能会产生很高的剪切速率，导致样品因离心力的作用而被甩出；因此速率控制(CSR)是更好的选择；例如，1Pa的应力分别施加于水(粘度1mPa.s)和丙三醇(1Pa.s)，产生的剪切速率约为1000s和1s。 应力控制(CSS)有时会用于屈服点的测定，有关详细测试方法请关注相关应用报告。 光学仪器 油品分析仪器 X射线结构分析仪器 二氧化碳分析仪器 微波消解和合成 流动、粘度曲线实验中如何设置实验参数 粘度曲线实验中如何设置实验参数 粘度曲线实验中如何设置实验参数？ 一般情况下，测试的条件要尽可能接近现实条件 下，即能模拟真实的技术工艺； 流变仪控制软件 RheoPlus 中有大量的测试方 法，你可以根据实际应用需要进行更改和扩展这些方 法，例如合并测量段、添加静置或等待过程等