PVD / CVD / ECD中涂镀层元素含量分析检测方案(辉光放电光谱)

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Renhe人和科儀 德国SPECTRUMA分析仪器公司GmbH 限有 涂镀层元素含量分析辉光放电光谱仪 GDA 650 HR / GDA 150 HR Renhe人上和科儀海人和科学仪器有限公司 技术销售热线：4008-200-117 联系人：：13918294437 (吴经理) 邮箱： info@renhesci.com 网址：： www.renhe.net 测试元素：氢(H)-铀(U)，~76个元素 含量范围：0.Xppm级至%含量 测试深度：表面(纳米)至几百个微米 测试精度：含量-RSD优于2% 深度-RSD 优于5% 公限涂镀层种类：-PVD/CVD/ECD有 -电镀(锌、铜、镍、铬、、钛、锡等各类金属涂镀层) -磷化、钝化等各类化学层 -薄膜电池/柔性电池(CIGS， LIB ....)， -非晶硅、化镉、铜锌锡硫化物等 -类金刚石涂层 -热处理(渗碳、渗氮、共渗等...) -真空蒸镀、磁控溅射镀膜 ● 适合样品：-导体材料表面各类涂镀层(导体或非导体) -非导体材料表面各类涂镀层(导体或非导体) -薄膜/柔性材料表面各类涂镀层 测试样品开态：-固态：平面、曲面 -薄膜 -空气中易氧化膜(可提供特殊封装样品仓) 典型样品测试 玻璃板上CIGS测试 图1.柔性薄膜电池 100 氧化锌层厚度为0.42um， CIGS层厚度为1.4um，氧化锌层与CIGS层之间的硫化镉层清晰可辨。在钼层有钾的积累。此外，铁的痕迹也被监测到了 典型样品测试钢板上CIGS测试 图 3. CdS on CIGS on a steel substrate 图3显示了在玻璃基板上有硫化镉层的CIGS样品的分析。钠曲线的过程表明，在CIGS层内出现了第一个局部最大值，在钼层处出现了一个积聚，在钼层和钢基体之间发现了一个薄的铬层。 测试方法对比 辉光放电(GD-OES)与 SEM Figure 4. CdS/ZnO on CIGS on glass. Measurement by GDOES (depth profile of Figure 2). 图4和图5分别显示了通过GDOES和SEM获得的CIGS太阳能电池的测量结果。结果非常一致。扫描电镜分析前的样品制备包括研磨和抛光，每个样品最多需要一小时。用GDOES分析几乎不需要样品制备，只需几分钟。More information about theperformance of GDOES compared to other methods can be found in this paper：Comprehensive Comparison of Various Techniques for the Analysis of ElementalDistributions in Thin Films by D. Abou-Ras et al. in： Microsc. Microanal. 17，728-751， 2011. [doi：10.1017 /S1431927611000523] Figure 5. CdS/ZnO on CIGS on glass. Measurement by a scanning electron microscope (SEM) 典型样品测试 35 Depth [pm] Figure 6. Depth profile ofanode 10.07 图7.锂电池阴极材料元素含量深度分布 Figure 7. Depth profile of cathode 图6和图7分别显示了LIB阳极和阴极的深度剖面。强度以对数比例显示，并随深度绘制。在分析过程中，阳极铜层被完全溅射，55um后铜强度降低，其它强度增加，可见明显的现象，辉光放电光谱仪除了可以检测金属外，还可以检测碳、磷等元素 典型样品测试 锂电池NCM三元材料分析 Graph zeigt Tiefenprofil fur NCM (LiMn1/3Co1/3Ni1/39)einer reprasentativen Kathode 图8.锂电池NCM (LiMn1/3Co1/3Ni1/302)三元材料元素含量深度分布 典型样品测试电镀锌分析 ry 图8.电镀锌元素含量深度分布 图9.锌铝合金镀层元素含量深度分布 典型样品测试 电镀样品表面/近表面分析 dcow 还可以测定像磷蛋白样的轻元素。图6显示了表面有磷酸盐层的镀锌铁样品的深度剖面。锌层的厚度约为12.9um，磷酸盐层约为0.7um Depth [um] 图10.电镀表面磷化层. 图11.镍基表面镍-磷层. 图12.铝基表面镍-磷层. 镍磷层的沉积提高了材料的耐磨性。磷含量的均匀性和镀层厚度的均匀分布是工艺零件质量和涂层方法及其条件质量的重要指标。 图11和图12显示了镍基板(11)和铝基板(12)上镍-磷层的深度剖面。涂层厚度分别为3.8um和6.8um。 典型样品测试 热处理样品分析-碳氮共渗 若使用显微镜分析同一样品的热处理层，则需对样品进行切割、打磨和抛光，前处理时间超过30分钟。 右图为显微镜分析结果 软件可自动判定拐点，并自动计算拐点之上的表面层元素含量或其它层的元素含量。也可进行曲线评估，如：与拐点相关的曲线的最大值 典型样品测试 防腐有机涂镀层分析 图13.油漆表面深度剖面 图13显示了由颜色层和保护层组成的油漆系统的深度剖面。表面的彩色层厚度为120um， 主要由碳和氧组成。下一层为30um， 由含镁和锶的无机盐制成。油漆直接涂在钢上。 典型样品测试 PVD纳米层分析 公限有 图14.PVD纳米层分析 图14可轻而易举、及其快速分析纳米级涂层。图中TiN/AIN纳米级层，共计103层， 层厚约3nm 特殊功能 等离子体剥蚀-电子显微镜不可或缺的得力助手 机械抛光会将样品的花纹结构磨平，无法观测到细节 GDS是通过氩气等离子体轰击样品表面进行剥蚀，可以完美的保留样品的组织结构 特殊功能未知样品成分剖析 A 图15.全元素分析 独有的CCD光学系统，可快速简便的对未知样品(盲样)进行全元素深度剖面分析，精确解剖样品 不同批次样品成分/均质性比对 特殊功能 敏感/易氧化样品分析-特殊样品转移仓 某些特殊样品很可能与氧气发生反应，必须在保护性气氛下进行处理和储存。因此，在手套箱里，样品被附着在支架上，并用一个百叶窗密封在转移容器中。随后，将包括样品在内的转移容器从手套箱中取出并带到辉光放电光谱仪中 异形/曲面样品分析-样品夹具 • 测试元素： 氢(H) – 铀 (U)，~76个元素• 含量范围：0.X ppm级 至 %含量• 测试深度：表面（纳米）至几百个微米• 测试精度：含量 – RSD 优于2%深度 – RSD 优于5%• 涂镀层种类：- PVD / CVD / ECD- 电镀（锌、铜、镍、铬、钛、锡等各类金属涂镀层）- 磷化、钝化等各类化学层- 薄膜电池 / 柔性电池（CIGS, LIB ….)，- 非晶硅、碲化镉、铜锌锡硫化物等- 类金刚石涂层- 热处理（渗碳、渗氮、共渗等…)- 真空蒸镀、磁控溅射镀膜• 适合样品：- 导体材料表面各类涂镀层（导体或非导体）- 非导体材料表面各类涂镀层（导体或非导体）- 薄膜/柔性材料表面各类涂镀层• 测试样品形态：- 固态：平面、曲面- 薄膜……