环境空气中VOC检测方案(大气采样系统)

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聚合信环保科技 2020.8 一、公司介绍 武汉聚合信环保科技有限公司位于中国光谷光电子信息产业园内，在北京、上海、广州等地设立办事机构和服务中心。公司主营业务涵盖以 VOC 手工监测设备及 VOC 在线监测系统为核心的研发、生产、销售，提供一站式解决方案和定制化服务。主要用户包括各级环保监测机构、工业园区、高等科研院所、第三方检验检测机构等。 公司自2016年注册成立，取得3项专利和10项软件著作权，一直秉承用户至上的理念，以一流的产品、、一流的技术、·一流的服务为企业发展的方向。 公司技术团队主要经历： ◇ 2016年参加杭州20国集团 (G20) 峰会空气质量保障工作 ( 2019年参加上海进口博览会保障工作 ) ( ◇ 参与中国环境监测总站环境挥发性有机物(VOCs) 自动监测设备适应性检测项目 ) ◇ 国家高技术研究发展计划(863计划)课题名称：挥发性有机污染物时空分布监测技术和设备(课题编号：2014AA06A507) ◇ 环保部2014年度国家环保公益性行业科研专项项目名称：餐饮挥发性有机物及颗粒物排放特征及控制技术评估 ◇ 2012年国家重大科学仪器设备开发专项项目任务3：大气及水体挥发性有机物连续在线监测设备开发及应用示范项目 用经过特殊处理的不锈钢罐在现场采集大气中 VOCs之前，用清罐仪对采样罐进行净化处理，，空白检验目标物低于方法检出限，抽真空到50mTorr以下备用。在现场采集样品之后，根据样品浓度可以进行适当的稀释或浓缩，再用预浓缩仪定量采集样品进行前处理，然后用气相色谱/质谱或多种检测器联用技术，测定环境空气中的挥发性有机物(VOCs)。 说明：采用双捕集阱、双分析柱，C2-C5化合物采用 PLOT 柱分离 FID 进行分析， C5以上化合物、卤代烃 VOCs 和 OVOC 采用 DB-624 柱分离 GCMS 进行分析 类别 序号 产品名称 性能描述 型型号/规格 数量 分析设备 1 GC-MS (FID) 含气相色谱仪 FID、质谱检测系统(单四极杆)、扩散泵 气相8860质谱5977B 1 前处理设备 2 大气挥发性有机物 气体浓缩主机，-150℃制冷，无需液氮，主机带5位自动进样 JHX-3000 1 3 自动进样器 16位塔式全自动进样器 JHX-2200 1 4 动态稀释仪 直接连接标气瓶自动稀释，无需配制到苏玛罐内 JHX-2100 1 标气 内标标准气体 1L 1 减压阀 CGA180 1 PAMS标准气体 1L 1 减压阀 CGA180 1 TO-15标准气体 1L 1 超净减压阀 CGA180 1 OVOC 标准气体 1L 1 采样及清洗设备 5 定时采样器 JHX-1000 4 6 多通道采样器 JHX-1200 1 限流阀 恒流采样 4 7 污染源样品动态稀释仪 将高浓度进样稀释后进样，最大稀释比：1：2000 JHX-2400 1 8 苏玛罐 316不锈钢，惰生处理 3L SilcoCan， 2PortRAVESiltek SS 20 9 自动清罐仪 8位一体机，带烘箱 JHX-2000 1 三、方案介绍 3.15方案优势 该系统可满足以下两大应用领域监测要求： 环境空气/灰霾监测 臭氧前驱体监测 2 苯系物监测 3 卤代烃监测 4 醛、酮类有机物监测 5 特殊物质监测 石化/化工/其他工业 臭氧前驱体监测 2 恶臭有机硫化物监测 3 苯系物监测 4 卤代烃监测 5 醛、酮类有机物 6 特殊物质监测 其中，包括但不限于： ①臭氧前驱体56种物质， C2-C12的烷烃、烯烃、炔烃和芳香烃(详见附表1)，吸附管采样-热脱附方法无法检测低碳物质(如图7-1所示)，用采样罐方法则可以全部检出，且低碳物质(如乙烷、乙烯、乙炔等)由于使用PLOT 色谱柱分离并经 FID 检测，出峰峰型尖锐，响应高，如图7-2所示。 1-1，1-二氯乙烯；2-1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷：3-氯丙烯：4-二氯甲烷：5-1，1-二氯乙烷；6-反式-1，2-二氯乙烯：7-三氯甲烷：8-1，2-二氯乙烷： 9-1，1，1-三氯乙烷：10-四氯甲烷：11一苯：12一三氯乙烯；13-1，2-二氯丙烷：14一反式-1，3-二氯丙烯：15甲苯：16--顺式-1，3-二氯丙烯：17-1，1，2-三氯乙烷：18-四氯乙烯：19-1，2-二溴乙烷：20-氯苯：21乙苯：22-间，对-二甲苯：23-邻-二甲苯：24-苯乙烯：25-1，1，2，2-四氯乙烷：26-4-乙基甲苯：27-1，3.5-三甲基：28—1，2.4-三甲基苯：29--1.3-二氯苯：30--1，4-二氯苯： 31苄基氯：32-1，2-二氯苯：33-1，2，4-三氯苯：34-六氯丁二烯。 图1目标物的总离子流色谱图 图7-1吸附管采样-热脱附方法标准物质图谱 (摘自：《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱质谱法(HJ 644-2013)》) 图7-2-1本系统1ppb标准物质图谱-MS(实测) 图7-2-2本系统1ppb标准物质图谱-FID实测 ②有毒有害物质65种物质，包括了氟利昂、卤代烃、醚类、酯类、酮类(详见附表2)，我国已经建立了行业标准分析方法 (HJ759-2015)，具备监 测基础，明确要求用采样罐采样，超低温冷肼捕集，GCMS 分析，本系统完全满足要求及各项指标。 ③13种光化学活性较强的OVOC，包括醛、酮、醚(详见附表3)，我国已建立了行业标准分析方法(HJ683-2014)，要求采用 DNPH柱采样， HPLC分析，但该方法存在：1)检出限高，0.28ug/m²-1.69 ug/m’，2) DNPH柱采样本底值高等问题；；本系统一次进样即可以检测包含该13 种 OVOC 在内的各类VOC， 操作简便，节省成本，无需单独配置 HPLC。 并且，不锈钢罐内壁经电子抛光和惰性化处理，能避免光照引起的化学反应，几乎对空气中的挥发性有机物没有吸附性，较好地保持样品的完整性，分析结果的准确性和重现性都较高。 目前，该系统广泛应用于空气中的挥发性有机物的监测分析。 另外，该系统可扩展为高时间分辨率 VOC 在线连续监测系统，可用于实时监测环境空气中各类 VOC 的变化趋势及特征因子。 3.2产品介绍 GC-MS(FID) 规格型号： GC8860/MS5977B 制造商：美国安捷伦科技有限公司 系统特点： 仪器自动完成标准样品的进样操作； 标准样品包括内标或测量物种的标准气体； 可通过软件设定日校准时间，定时自动完成日校准标样的分析； 系统由一个含有裂开错层式进样端和低流速柱子的 GC、MSD 以及化学工作站软件组成； GC 的电子气学控制(EPC)能够保证稳定的保留时间和峰面积，数字化的电子设备能够保证不同批次样品以及不同操作者在起始时间的一致性； 高温 MSD 离子源以减少离子衰减数量并增加资料库检索的可靠性； 镀金石英四级杆技术保证加热不损耗分离度，不需要特殊维护； 快速MSD电子设备能够搜集 GC 峰更多数据点，使狭窄的毛细孔峰可以得到更准确的整合峰； 化学工作站软件可以方便观看和编辑结果，更新期望的保留时间及离子比率，初步估计未知物的浓度。 主要技术参数： 1) 柱箱温度： 2) 控制范围：室温+5℃~450℃ 3) 控温稳定性：≤±0.01℃/℃ 4) 控温偏差：≤±1% 5) 升温速率：0.1℃/min~150℃/min 连续可调 6) 色谱柱系统：毛细管柱 7) 离子化方式：EI 8) 电子能量：：10~200eV， 有 NIST 标准谱库 9) 质量滤器：石英镀金双曲面四极杆 10) 质量范围：1.6~1050u 11) 质量稳定性：优于0.1u/48小时 12) 动态范围：：≥8×10° 13) 最大扫描速度：：>15000u/sec 14) 真空系统：抽力>65L/s 的高性能扩散泵，保证系统高真空和稳定性 15) 毛细柱和质谱连接接口温控：50℃~350℃ 16) 质谱系统最大采样频率：≥100Hz 17) 高精度全电子控制单元：具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压、恒线速度等操作模式的电子气路控制。 JHX-3000 大气挥发性有机物 (VOC) 预浓缩仪 应用领域 适用于大气环境中痕量挥发性有机物的分 析，采用五级自然复叠制冷技术实现-170℃ 超低温制冷，完全替代液氮制冷，，一次进样 可分析116种VOCs。 技术特点 高效复合捕集阱 软件界面友好性设计 检出限低，灵敏度高 无吸附，，零死体积 与各品牌分析系统均可兼容应用 《2020年挥发性有机物治理攻坚方案》 《2019年地级及以上城市挥发性有机物监测方案》 《HJ 759-2015环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱质谱法》 开机降温时间 <20min 捕集温度 ≤-150°C 线性 r>0.98 准确度 <+10% 系统残留 <0.1nmol/mol 方法检出限 <0.05nmol/mol 精密度 <5% JHX-2100 动态稀释仪 采用零气稀释标准气体的方法，通过预设程序将 VOC 标准气体从 ppm 级稀释到 ppb级，满足仪器多点校准要求。 必 采用高精度质量流量控制器 零死体积，管路无吸附 工业级触摸屏，操作方便 温度压力自动补偿 执行标准 《2019年地级及以上城市军发性有机物监测方案》 《HJ 759-2015 环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱质谱法》 进气通道数 4 稀释比例 0至1：1500 最大压力 50psi 配气精度 ≤1.0% 准确性 ±0.8%F.S 重复性 ±0.15% 产品尺寸 220mm×300mm×380mm SJ-210001 在线编程模块：可与在线监测设备联用，实现自动校准SJ-210002 常压配气模块：可直接校准分析设备，无需采样罐 JHX-2000Pro 自动清罐仪 通过用氮气反复抽气和充气把残留物从罐内洗涤出去，最终真空<50mTorr， 满足采样要求。 一体化设计 一键式程式化操作 零死体积激光焊接 全流程自动验漏 清洗效率高 执行标准 《2019年地级及以上城市挥发性有机物监测方案》《HJ 759-2015 环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱质谱法》 技术参数 清洗数量 8 最终真空度 <50mTorr 极限真空 1.5mTorr 压力测量 0-60psi 真空度测量 活性真空计控制器 加热温度 80℃-100℃ 操作界面 工业级触摸屏 清洗模式 加湿清洗/干洗清洗 最终状态 真空/氮气保护 功率 300W JHX-1000单通道罐采样器 应用领域 用于 VOC 现场无人值守或无人机采样，可以灵活设置采样起始时间，捕捉污染事件或计算某一时间段内的污染物平均浓度，可与各品牌限流装置搭配使用，实现定时恒流采样。 重量轻，体积小，可与无人机搭配使用 小 内置可充电电池，续航时间长 可编程设定多个采样事件 (选配)型号：JHX-801 必 所有管路均经过硅烷化处理，对样品无吸附必 安全防护，防摔、防震、防水设计 可编程采样事件 1-12组 功率 5W 管路接口 1/4 in 卡通管外径 显示屏 128x64点阵 适配器 24V，3A 产品尺寸 110mm×63mm×205mm 净重 1.5Kg JHX-1200 多通道自动罐采样器 应用领域 采用负压采样原理，通过限流阀控制采样流量，将环境空气样品抽入采样罐，进行离线分析，整体设计紧凑，便于携带在外采样。 必 可实现多个采样罐连续或间隔定时采样必 内置可充电电池，确保野外续航时间 零死体积无吸附 必 设置灵活，满足各采样时段要求 验漏功能确保样品真实有效 适用于多品牌各型号采样罐 应用技术参数 《2019年地级及以上城市挥发性有机物监测方案》 采样通道 12 采样时长 30分钟-(-99小时 适用采样管体积 3L、6L 管路接口 1/4 in 卡通管外径 功率 20W 产品尺寸 295mm×220mm×260mm JHX-801便携式交直流电源 JHX-2400 污染源现场采样稀释仪 应用领域 适用于将苏玛罐或采气袋采集到的高浓度样品带回实验室，用零气或氮气按比例稀释，也可适用于标气稀释。 必 高精度、耐腐蚀 稀释比例大 操作简单 无吸附 应用 《2020年挥发性有机物治理攻坚方案》 技术参数 稀释通道数 2 稀释比例 1：3000 样气最小流量 Isccm 稀释气最小压力 0.3Mpa 电源适配器 输入AC200-240V 50/60Hz 输出 DC24 3A 产品尺寸 472mm×355mm×168mm 重量 6Kg JHX-S不锈钢采样罐 环境监测中采集和存储挥发性有机物(VOCs)气体样品的容器。内表面经硅烷化钝化处理，能有效地减少对 VOCs 的吸附和催化作 用。 产品介绍 不锈钢采样罐用于采集空气样品，符合美国EPA环保局方法14A， 15(TO-14A，TO-15)中提出的“必须使用经过处理的空气采样罐来采集和储存挥发性有机化合物(VOCs)”的要求，采样罐的使用是整个大气 VOCs 分析技术中重要部分之一。 实验表明，空气样本在保存期限之内采样罐对有机物的吸附最小，具有极好的惰性。这种内表面处理工艺可以稳定地储存 TO-14/TO-15 所列 VOCs 达30天。 产品特点 ● 先进的焊接技术：采样罐采用无缝无焊条激光焊接技术，确保罐的焊接表面光滑 ● 硅烷化钝化处理：采样罐内表面首先经过电解抛光钝化处理，再采用硅烷化钝化处理处理技术，进一步惰性化，保证采样及储存过程中 VOCs 的稳定性。实验表明 VOCs 样品在罐中保存30天后依然稳定 金属对金属密封，不锈钢隔膜阀：防止样品泄露，吸附，分析结果更准确 ● 外部保护框架：抗冲撞性好 容积：：1L、3L、6L、15L 接口：1/4英寸接口