废水中氨氮检测方案(COD消解仪)

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氨氮测定的几个常见问题及解决办法 用水杨酸盐分光光度法是常用的测定水中氨氮的方法，步骤简单，但对实验条件要求较为苛刻，准确度不易把握，细节的偏差，会对测量结果产生较大的影响，如何杜绝这些不利的影响因素，提高水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量的准确性？下面我们就这一话题做一些分析总结。 1、试剂的配制、存放 a. 水杨酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，在配制水杨酸－柠檬酸盐溶液时，最好采用水浴加热法，但严禁直接加热。 b. 配制含氯缓冲液时，应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液［C(Na2S2O3) = 0.0250mol/l］滴定生成的碘，应消耗5.6ml左右，如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液，否则对测定结果会有一定的影响。在实验中，消耗硫代硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯酸纳溶液与使用符合要求的次氯酸纳溶液在测定上有一定的误差，结果见表1。 2、无氨水的制备 氨氮实验用水要求为无氨水，若有氨气或铵盐进入实验用水中，含量达到方法检测限，可导致实验空白值高，所以无氨水每次用后应注意密封保存，而普通的蒸馏水往往达不到实验要求。如用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无氨水时无显著差异，并具有较高的精密度和准确度。结果见表2。 由此可见只要实验用水不含氨或氨含量极低，不论蒸馏水是否重蒸，均可使用。也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制得。 氨氮测定的几个常见问题及解决办法用水杨酸盐分光光度法是常用的测定水中氨氮的方法，步骤简单，但对实验条件要求较为苛刻，准确度不易把握，细节的偏差，会对测量结果产生较大的影响，如何杜绝这些不利的影响因素，提高水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量的准确性？下面我们就这一话题做一些分析总结。1、试剂的配制、存放a. 水杨酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，在配制水杨酸－柠檬酸盐溶液时，最好采用水浴加热法，但严禁直接加热。b. 配制含氯缓冲液时，应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液［C(Na2S2O3) = 0.0250mol/l］滴定生成的碘，应消耗5.6ml左右，如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液，否则对测定结果会有一定的影响。在实验中，消耗硫代硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯酸纳溶液与使用符合要求的次氯酸纳溶液在测定上有一定的误差，结果见表1。2、无氨水的制备氨氮实验用水要求为无氨水，若有氨气或铵盐进入实验用水中，含量达到方法检测限，可导致实验空白值高，所以无氨水每次用后应注意密封保存，而普通的蒸馏水往往达不到实验要求。如用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无氨水时无显著差异，并具有较高的精密度和准确度。结果见表2。由此可见只要实验用水不含氨或氨含量极低，不论蒸馏水是否重蒸，均可使用。也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制得。